乙醇的蒸馏与沸点的测定.pdfVIP

乙醇的蒸馏及沸点测定 一．实验目的 1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理 与方法。 2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。 3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸 点测定的原理。 二．实验原理 蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压 增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。 这时的温度称为液体的沸点。 蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷 却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的 各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态， 高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸 点差别较大（至少 30℃以上）的两种以上混合液体分开，以达 到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度， 每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒 沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不 超过 1-2℃）；当有杂质存在，则沸点会有变化 （有时升高，有 时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸点的范围也会加大。 沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏 法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可 用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。 三．主要药品及仪器 1.工业酒精（滴几滴红汞或其他有色物）20ml （蒸馏用） 2.烧瓶（50ml） 蒸馏头 温度计（100℃） 冷凝管 接引管 三角瓶 3.铁夹 铁环 酒精灯 沸石 量筒（50ml） 铁台 四．实验步骤 1、清洗所有蒸馏装置，并用量筒量取20ml 工业酒精装入烧 瓶中，再放入2-3 颗沸石。 2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全（如 上仪器），先从热源（酒精灯）处开始，然后“由下而上，由左 到右”。在一铁架台上，依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯 （内盛放大半杯的自来水）、烧瓶（内盛放20ml 的工业酒精，再 加入2-3 颗沸石）以及温度计；再从左到右接上冷凝管，用另一 个铁架台将冷凝管中间夹住以固定，再接上接引管，将接引管通 入锥形瓶中，在冷凝管上接上两根胶管，下端接到水源上，上端 放入水槽中。整个装置要求准确端正，无论从正面还是侧面观察， 全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内；所有的铁夹和 铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。 3、开始试验。首先用打火机点燃酒精灯，调整铁台的高度， 用酒精灯的外焰给烧杯加热，直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精 开始沸腾并有液体馏出，开始调整酒精灯的高度，使液体馏出速 度为每秒钟1-2 滴为宜，当速度趋于平衡时，用计时器开始计时， 此时，并重新换一个锥形瓶来接收馏出液体，并记录下此时的温 度。通过观察锥形瓶中馏出液体的体积，当差不多达到有2ml 时， 再换上另一个锥形瓶收集，并记录下此时的时间以及蒸馏气体的 温度，用量筒量出换下来的馏出液体的体积并记录。就这样反复 收集记录，待到烧瓶中的工业酒精差不多蒸馏完全，灭掉酒精灯， 停止实验。 4、将所用的蒸馏仪器拆下来，用水洗干净，放会之前去的地 方，注意别将玻璃仪器弄坏。再将实验桌面打理干净。 五．数据记录及其处理 乙醇的蒸馏数据记录 t/min 0 1.62 3.98 6.67 9.43 12.12 14.7 18.06 V/ml 2.8 1.5 2.1 2.3 2.5 2.4 2.3 2.6 T/K 332.65 333.15 333.65 334.45 334.85 335.75 336.25 337.15 V /ml 2.8 4.3 6.4 8.7 11.2 13.6 15.9 18.5 总 图一： n i m / t 338 337 y = 0.2451x + 332.7 336 335 334