二丁基镁产物中氯含量测定.pdfVIP

第31卷第9期 武汉工程大学学报 V01．3lNo．9 2009年09月 J． WuhanInst．Tech． Sep． 2009 文章编号：1674—2869(2009)09—0012一04 二丁基镁产物中氯含量测定 宋 刚，吴广文。，陶凌云，朱少坤，魏成林，朱 燕，刘 璇 (武汉工程大学湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室，湖北武汉430074) 摘 要：探讨了用电位滴定法分别测定二丁基镁产物中格氏试剂含量和总氯含量．格氏试剂c‘H。MgCl在酸 性水溶液中水解，采用电位滴定法进行含量测定；总氯测定是将有机氯在NaOH和CzHs0H的混合溶液作 用下水解为Cr，然后进行测定．测定结果的相对标准偏差为O～2．2％。用标准加入法做回收率实验。结果在 95．2％～108．4％之间． 关键词：二丁基镁；格氏试剂；电位滴定；总氯 中圈分类号：0657。15 文献标识码：A 4 取于500～600℃灼烧至恒重的基准Naao．584g， 0 引 言 000 用蒸馏水溶解，将溶液转入1 mL容量瓶中， 二丁基镁广泛应用于有机合成，可制备齐格 用蒸馏水稀释至刻度． 勒一纳塔催化剂n屯]，也可直接用作脂肪族聚酯的催 m01．L_1 配制O．01 AgNo。标准溶液：称取 化剂[3]．合成二丁基镁包括两步：(1)在无水乙醚 ooo AgN031．70g溶于水，定容于1 mL棕色容量 中镁粉与氯丁烷反应，生成格氏试剂C。H。MgCl； 瓶中．用O．01m01．L_1NaCl标准溶液标定． (2)C。H。MgCl与丁基锂反应生成二丁基镁，蒸馏 g 配制1g·L叫氯丁烷标准溶液：准确称取1 除去乙醚，得到二丁基镁的己烷溶液[4]．由于氯会 2 分析纯1一氯丁烷(准确至O．000g)置于烧杯 造成催化剂中毒和设备腐蚀，必须严格控制二丁 中，加入分析纯甲醇溶解，将溶液转入1ooOmL 基镁产品中的氯含量．分析合成方法发现，第一步 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，备用． 反应的主要副反应是wurtz反应，生成的MgCl2 待测样品为质量分数14％二丁基镁的正己烷 不溶于正己烷，第二步反应生成的I。iCl也不溶于 溶液，实验室合成，外观为淡黄色透明液体，对样 正己烷，因此产物中的氯由两部分组成，C。H。 品制得的乙烯聚合用催化剂同国外同类产品进行 MgCl和氯丁烷．