凝固点降低法测定萘摩尔质量.docxVIP

凝固点降低法测定摩尔质量 ——实验日期： 2013年12月27日 姓名：王海全 学号：1215030210 班级：矿物加工工程1202 实验目的 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 加深对稀溶液依数性质的理解。 实验原理 非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。根据凝固点降低的数值，可以求出溶质的摩尔质量。 在溶剂中加入溶质时，溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低，其凝固点降低值ΔTf与溶质的质量摩尔浓度b成正比。ΔTf=Tf0-Tf=Kfb 式中，Tf0为纯溶剂的凝固点；Tf为浓度为b的溶液的凝固点；Kf为溶剂的凝固点降低常数。 若已知某种溶剂的凝固点降低常数Kf，并测得溶剂和溶质的质量分别为mA和mB的稀溶液的凝固点降低值ΔTf，则可以通过下式计算溶质的摩尔质量MB。MB=Kf·mBΔTf·mA 式中，Kf的单位为K·kg·mol-1。 凝固点的确定方法 纯溶剂的凝固点确定方法 纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固前温度将随时间均匀下降。开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液-固两相共存的平衡温度而不变，直到全部凝固，温度再继续下降。冷却曲线如图1中1所示。 但在实际过程中，液体温度达到或稍低于其凝固点时，晶体并不析出，此现象即过冷现象。此时若加以搅拌或加入晶种，促使晶核产生，则大量晶体迅速形成，并放出凝固热，使体系温度迅速回升到稳定的平衡温度，待液体全部凝固后，温度再逐渐下降。冷却曲线如图1中2所示。 溶液的凝固点确定方法 溶液的凝固点是该溶液与溶剂的固相共存的平衡温度，冷却曲线与纯溶剂不同。当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。因有凝固热放出，冷却曲线的斜率发生变化，即温度的下降速度变慢，如图1中3所示。本实验要求测定已知浓度溶液的凝固点。如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点，如图1中4所示。 确定凝固点的另一种方法是外推法，如图2所示，首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线，作曲线后面部分(已经有固体析出)的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，其交点即为凝固点。 图1 纯溶剂和溶液的冷却曲线 图2 外推法求纯溶剂和溶液的凝固点 仪器和试剂 仪器 1.凝固点管、凝固点管塞、凝固点管套管； 2.小搅拌杆、大搅拌杆； 3.水浴缸、水浴缸盖； 4.精密电子温差仪、温度计； 5.移液管(25mL)、洗耳球； 6.天平(0.001g)。 工具 锤子、保温瓶、试管、环形搅拌棒、移液管、贝克曼温度计一支、分析天平、滤纸、冰块； 试剂 环己烷(A.R)、萘(A.R.)  实验步骤 如图安装实验装置 测定纯溶剂环己烷的凝固点 取25.00mL环己烷→移液管→凝固点管； 将精密温差仪探头插入凝固点管，均匀搅拌(慢档)，冷却至温度显示基本不变； 按面板上的“置零”钮，此时温差仪显示“0.000”； 拿出冰水浴中的凝固点管(用卫生纸擦干、擦净)，用手捂热至结晶完全熔化(精密显示仪约6-7℃)； 将凝固点管放入套管，套管放入冰水浴搅拌(慢档)，每30秒记录温度(以精密温差仪的报时为准)； 当液体开始析出晶体时(不直接观察样品管，观察精密温差仪示数下降开始变慢时)继续读数10分钟； 重复步骤4、5、6 一次； 测量结束后，保留凝固点管内环己烷用作接下来测量实验中萘的溶剂。 测定萘的环己烷溶液的凝固点 用分析天平称取萘0.1000-0.1200g(实测0.1193g)→实验步骤(二)中保留的凝固点管→搅拌至完全溶解； 将凝固点管放入套管，套管放入冰水浴搅拌(慢档)，每30秒记录温度(以精密温差仪的报时为准)； 当液体开始析出晶体时(不直接观察样品管，观察精密温差仪示数下降开始变慢时)继续读数10分钟； 拿出冰水浴中的凝固点管(用卫生纸擦干、擦净)，用手捂热至结晶完全熔化(精密显示仪约6-7℃)； 重复步骤2、3 一次； 测量结束，实验完毕。整理仪器，清洗凝固点管、搅拌器、温差仪探头，将环己烷倒入废液瓶。 注意事项： 测温探头擦干后再插入凝固点管。不使用时注意妥善保护测温探头。 加入固体样品时要小心，勿粘在壁上或撒在外面，以保证量的准确。 熔化样品和溶解溶质时切勿升温过高，以防超出温差仪量程。  数据记录及处理 溶剂（环己烷）数据处理与计算 数据记录： 溶剂(环己烷)步冷温度数据组1（t=0时T=6.652K,红色区域处为温度平台）t/sT/Kt/sT/Kt/sT/Kt/sT/Kt/sT/K306.2803303.0836300.8169300.00412300.018605.9123602.824660