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凝胶色谱法定量分析污水中聚丙烯酰胺 叶美玲 韩 冬 施良和 李 林 刘 奕 （中国科学院化学研究所 北京 100080） 大（庆油田采油一厂试验大队大庆 163100） 提要 建立了凝胶色谱分析污水中部分水解聚丙烯酰胺的方法。采用普通商品水溶性凝胶色谱柱，通过变换淋洗 剂的作法，消除了非体积排斥效应的影响，实现了定量分析。讨论了紫外检测波长对部分水解聚丙烯酰胺测定结果 的影响，检验了油田污水、选矿污水、自来水及盐水体系对结果的影响，并与溴氧化法测定的结果作了比较 所建方 法的浓度分析范围为 .1200mg ，精度为±2%，检测下限为 .mg/L。 关键词 聚丙烯酰胺，凝胶渗透色谱，污水 特定的条件。本文采用普通商品凝胶色谱柱，通过改 1 前言 变淋洗剂的作法，消除了吸附等问题，实现了聚丙烯 对部分水解聚丙烯酰胺 H（PAM）的浓度检测是 酰胺的快速定量分析。 在相关的实际应用过程中对浓度控制和质量检验必 2 实验部分 不可少的方法，也是聚合物溶液性质表征的重要环 节，特别是在三次采油、选矿应用中表征聚丙烯酰胺 2.1 仪器 分子量时不可缺少的手段和前题。由于该类分子中 凝胶色谱装置由Waters6000A型输液泵、LC- 的极性基团易和溶液中指示剂、金属离子等极性分 830可见 ／紫外检测器 P（erkinElmer）及U6K进样 子作用，产生很强的干扰，使常规的分析方法很难直 器 W（aters）组装而成。凝胶色谱柱为TSKgel 接用于这类化合物的测定。 G3000pw，G4000pw或Ultrahydrogel5001000。检 许多文献都报道了聚丙烯酰胺的分析方法，例 测波长为205nm；流速 1mL/min；流动相为H2 . 如：粘度法 〔、示差折射法2〔〕、浊度法3〔〕氧化 4molLNa2HPO+NaH2PO4，十二烷基磺酸钠，表 法〕场〔、Kjeldah氮法5〔〕、定碳法6〔〕场胶体滴定法?〔〕场、光 面活性剂聚氧乙烯月桂醚等。 谱法 〕〔和凝胶色谱法 1〔，〕。 目前在三次采油中应用 2.2聚合物样品 较多的有浊度法和溴氧化法 淀（粉碘化镉臃法）。 部分水解聚丙烯酰胺分为相同分子量不同水解 Michals?〔发展了浊度法，以阳离子季铵盐 Hyamine 度和不同分子量相同水解度两个系列，基本数据见 1622代替了以往的醇类沉淀剂和絮凝剂，使该方法 表 1。 表 1部分水解聚丙烯酰胺性质表 变得很灵敏，但重金属离子和氮类化合物的存在会 干扰分析结果。由Scoggins等4研究的溴氧化法是 基于酰胺基团在溴氧化剂存在下发生的霍夫曼重排 反应，溴和酰胺基团可以定量反应，过量的溴由加入 的甲酸钠破坏掉。溴氧化物与碘反应生成在淀粉溶 液中显色的三碘化物，通过比色测定溴氧化物的含 量。但该方法适用的浓度范围窄 130mg/L 操作 烦琐，且对环境要求苛刻，使该方法受到了一定的限 制。 凝胶色谱 G（PC）是集分离和检测于一体的仪器 分析方法。一些文献报道了利用GPC分离并定量分 2.3 浓度测 方法及计算 析聚丙烯酰胺的浓度1〔1〕。但在这些工作中需要使 凝胶色谱是按照分子尺寸大小进行分离的。当 用特殊的改性CPG（c╟ontrolleporglass┲徒衔 选用适当孔径的凝胶色谱柱时，所有大分子都不能 本文收稿日期：1994年2月25日，修回日期 1994年7月19日 进入填料的孔隙内，在渗透极限V 处最早被排出， 数 amide=2300,羧酸基团的消光系数aid=110。一 获得较窄的聚合物峰。所有其他小分子由于能进入