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四(对氯苄基)锡的合成结构和量子化学研究
维普资讯
第 8期 无 机 化 学 学 报 Vo1.18.No.8
2002年 8月 CHINESEJOURNALOFINORGANIC CHEMISTRY Aug.,2002
研究简报
石 石 石 石
四(对氯苄基)锡的合成、结构和量子化学研究
张复兴 邝代治 许志锋 王剑秋
(衡阳师范学院化学系,衡阳 421008)
关键词 四(对氯苄基)锡 晶体结构 从头计算
分类号 O614.43’2
U 引 吾 趁热滤 出未反应 的锡粉,滤液倒入 200mL5%HC1
溶液中,充分搅拌,冷却后有大量的白色固体浮于醇
苄基锡化合物具有丰富的反应性和结构特征,引起
层,抽滤得 白色固体 30.4g。滤液分出水层,将正丁
人们的兴趣 ¨一I,前文 ·,我们分别用氯化苄和对氯
醇减压浓缩至适当的体积后冷却,得淡黄色固体经
苄基氯合成 了 /z-O.双 (三苄基锡)和二 (对 .氯苄
95%乙醇重结 晶又得 白色 固体产品 l4.8g。合并产
基)二氯化锡.并报道 了它们 的晶体结构,在研究氯
品共 45.2g,收率 72.7%。m.P.为 158~160.5~C。
化苄与锡的反应时,我们感到芳环上的取代基对反
红外光谱主要吸收峰 :3024.2(m),1589.2(m),
应性有明显 的影响,当我们在实验条件下用对氯苄
1488.9(VS),1406.0(S),1205.4(S), 1174.6(m),
基氯与锡反应合成三 (对氯苄基)氯化锡时,发现获
1087.8(VS),1060.8(m),l010.6(m),829.3(VS),
得较高产率 的四 (对氯氯苄基)锡。迄今所见文献,
802.3(m),729.0(S),707.8(m),646.0(S),472.5
四烃基锡要经格氏试剂 (RMgX)与无水四氯化锡在
(VS)cm~。
干醚中反应制得,我们分别在水和正丁醇 中,用对氯
1.3 晶体结构分析
苄基氯与 Sn粉直接反应,获取了四 (对氯苄基)锡,
从 乙酸乙酯溶液 中缓慢结晶获得无色透明的四
说明氯对苄基氯的活化作用 。为了证实反应,我们
(对 氯苄基 )锡 晶体 ,选 取一 颗 0.25×0.20×
测定了反应产物四 (对氯氯苄基)锡的晶体结构,发
0.15ram的晶体,在 四圆衍谢仪上,采用石墨单色器
现分子在空间形成畸型 四面体 的结构特征。
MoKa射线 (A=0.071073nm),在 20cc,以 ∞~20
l 实验部分 方式扫描方式收集数据,在 2.25。≤ 0≤25.02。
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