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样品预处理技术的革命 ——固相微萃取（SPME ）技术 一、前言 我们在对复杂样品中的有机物进行分析时，通常采用的是液—液萃取，固相萃取 （SPE）和超临界萃取（SFE）等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷， 如：费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。 而美国SUPELCO 推出的SPME 技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷， 它无需溶剂和复杂装置，它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化 合物，可以直接在GC ，GC/MS 和HPLC 上分析。能与任何型号的气相和液相色 谱连用，有手动和自动进样两种。 二、特点 简单 快速 集采样、萃取、浓缩、进样与一体 1.简单：操作方便，只需按动手柄。 2.快速：可以节省样品预处理的70%时间。 3.经济：无需溶剂及注射器，每个萃取头可以反复使用50 次以上。（最多达200 次左右） 4.无毒害：由于无需溶剂，使操作人员的工作环境得到改善，同时使实验室排出 的毒液减低到最小量，为我们生活的环境作出贡献。 5.适用性强：可以随身携带，现场采样，并可在任何型号的GC 和HPLE 仪器上 直接进样。 邮编：100089 地址：北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室 邮箱：marketing@ kanglin@ 网站： 三、组成 SPME 由手柄（Holder ）和萃取头（Fiber ）两部分构成， 壮似一支色谱注射器，萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤 维，接不锈钢丝，外套细的不锈钢针管（保护石英纤维不被折断及进样），纤维 头可在针管内伸缩，手柄用于按装萃取头，可永久使用。 四、SPME 操作步骤 样品萃取 1. 将SPME 针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中。 2. 推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于 样品上部空间（顶空方式），萃取时间大约2-30 分钟。 3. 缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶 GC 分析 1.将SPME 针管插入GC 仪进样口。 2.推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱。 3.缩回纤维头，移去针管。 HPLC 分析 1.将SPME 针管插入SPME/HPLC 接口解吸池，进样阀置于“Load ”位置。 2.推手柄杆伸出纤维头，关闭阀密封夹。 3.将阀置于“Inject ”位置，流动相通过解吸池洗脱样品进样。 4. 阀重新置于“Load ”位置，缩回纤维头，移走SPME 针管。 邮编：100089 地址：北京市海淀区长春桥路5号新起点嘉园10号楼1107室 邮箱：marketing@ 网站： 五、SPME 纤维头选样指南 您必须根据所分析物的分子量和极性选择 1.小分子量或挥发性的化合物通常选用100umPDMS 萃取头 2.大分子量或挥发性的化合物通常选用30um 或7umPDMS 萃取头 3.强极性的化合物通常选用85umPA 萃取头 4.极性挥发性的样品（如乙醇、胺类）选用65umPDMS/DVB 萃取头 六、SPME 操作控制 SPME 分析结果除与纤维头本身的性质，如极性，膜厚有关外，如果从基本原理 考虑，SPME 并不 完全萃取（100%萃取）分析物，并且不需达到所谓的真正的热力学平衡，所以 严格控制操作条件，如取样时间和温度，萃取头浸入深度，样品瓶或顶空瓶体积 保持一致，对于获得重现性分析结果至关重要。 七、SPME 应