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Shanghai Environmental Sciences固相萃取技术及其研究进展2002年 第21卷 马第3期娜 固相萃取技术及其研究进展 马 娜 陈 玲 熊 飞 同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室上海 200092 Ma Na Chen Ling Xiong Fei (State Key Laboratory of Pollution Control and Resource Reuse, Tongji University, Shanghai 200092) 摘要 对固相萃取技术的原理和特点 萃取参数 吸附剂用量 背景体积及洗脱溶剂等 与萃取效率的规律 吸附剂的研究进展 与发展趋势 以及目前的固相萃取在线联用技术等方面进行了阐述 该技术比传统液 液萃取用时短 二次污染小 选择性好 是一 种很有前途的样品预处理技术 已广泛应用于环境样品中多环芳烃 农药 卤代烃 有机氯化合物 酚类等优先控制污染物的测定 关键词 固相萃取法 预处理 吸附 洗脱 在线联用 图1所示 1 前言 固相萃取(Solid Phase Extraction-SPE)技术自70 年代后期问世以来 由于其高效 可靠及耗用溶剂量 少等优点 在环境等许多领域得到了快速发展 在国 外已逐渐取代传统的液 液萃取而成为样品预处理 的可靠而有效的方法[1]如美国国家环保局(EPA)将 其作为水中农药含量的测定方法 80年代出现的SPE 在线联用技术克服了离线萃取的许多缺点 使得分析 数据更可靠 重现性更好 操作更方便 为科学研究和 a-吸附柱选择 b-柱条件化 c-过水样 分析监测提供了便捷的手段 为克服有机物在SPE传统 d-柱纯化 e-目标物解吸附 吸附剂上的共吸附问题 90年代初生物免疫技术开始 图1 固相萃取的基本步骤 引入高选择性的免疫抗体吸附剂(Immunosorbents-IS) Figure1 的研制与开发领域 以单克隆抗体或多克隆抗体为核 心的抗体键合吸附剂层出不穷 使得固相萃取技术本 3 SPE的影响因素 身更成熟 应用更广泛 SPE技术在我国的应用也已 3.1吸附剂 经起步 并显示出良好的发展前景[29] 3.1.1传统吸附剂 在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于 2 SPE基本原理 水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化 SPE技术基于液相色谱的原理 可近似看作一个 其中有代表性的键合硅胶C 和键合硅胶C等 该类 18 8 [10] 简单的色谱过程 吸附剂作为固定相 而流动相是 吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能 萃取过程中的水样 当流动相与固定相接触时 其中 团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物 的某些痕量物质 目标物 就保留在固定相中 这时用 正相吸附剂包括硅酸镁 氨基 氰基 双醇基键合 少量的选择性溶剂洗脱 即可得到富集和纯化的目标 硅胶及氧化铝等 主要通过目标物的极性官能团与吸 物 固相萃取可分为在线萃取和离线萃取 前者萃取 附剂表面的极性官能团的极性相互作用 氢键 与色谱分析同步完成 而后者萃取与色谱分析分步完