在线滴定技术一连续流动滴定的应用.pdfVIP

第 4期 华东师范大学学报(自然科学版) NO．4 2001年 l2月 JoumalofEastChinaNormalUniversity(NaturalScience) Dee．200l 文章编号：1000—5641(2001)04—0076—06 在线滴定技术一连续流动滴定 的应用 朱建育 ，鲜跃仲。，C．Ihllner3，H．Niebauer3，C．Miinzel3，H．Bauer3 (1 上海应用技术学院 化学工程系 ，上海 200233； 2．华东师范大学 化学系 ，上海 2O0062； 3 纽伦堡应用技术学院 化学系 ，德国 9t)489) 摘耍 ：该文介绍 了一种全新 的在 线滴定技术连续流动滴 定，它通过一个 由电子开关控制 的与 时间变化相连的三 口双通螺旋管阀来控制和测定任何时间下(包括滴定终点时)样品与滴定 剂的体积 比，来代替传统滴定方法必须测定平衡点时滴定剂体积 ．实现 了真正的在线谪定 。 通过优化系统设置的参数及仪器的部件 ．对实际样品进行分析 ，结果显示相对标准偏差低于 1％．和传统技术相 比无明显差异。仪器可以根据实验需要配置不 同的拉测系统 ．如 ：电位计 、 电导计及光度计等。同时 ，本仪器与 自动滴定仪相 比，消耗的样 品和滴定荆是 自动滴定仪的 十分之一 ，滴定过程全 自动 、易于操作 ，分析速度更快 ，价格更低 ，易于广泛使用。 美键词 ：连续流动滴定 ； 电导检测 ； 电位检测 中田分类号 ：0657．31 文献标识码 ：A 0 引 言 近年来 ，对于 自动分析仪器 的需求与 日俱增．提高在线系统 的精度及敏感性变得愈加重 要。在分析化学领域中，流动注射分析 (FIA)和连续流动分析 (CFA)被广泛地应用于水质 量控制、药物研究、生物分析[ 】等领域 。在 FIA 和 CFA 技术和方法中，流动注射是有效 的而且被广泛应用的技术之一 ，但 昂贵的价格 限制了它的广泛 的使用 【。。为 了降低仪器 的价格 以及克服注射方式中存在的缺陷，本实验室进行了大量的研究工作 ，建立了新的连续 流动滴定理论 以期实现真正的在线滴定。本文采用 电位计及 电导为检测器，通过 自行设计 的自动滴定控制系统，对于不同混合器和几种类型的泵进行优化 ，研制 了价格低廉能在线测 定的连续流动滴定仪。 l 原 理 所有传统的滴定技术 以及 自动滴定仪均需立足于准确测量样品的量 以及滴定剂的量， 滴定终点则通过使用适当的指示剂变色或仪器技术 【，如：电位计及 电导计等来确定。FIA CFA则类 同于传统的滴定 ．依赖于测定样品的固定体积与滴定剂的加入量 。因此，若在整 、 个滴定过程 中，即使在分析参数非常稳定的条件下 ，也不可能缩短滴定过程，特别当受到样 品或试剂量的限制时，甚至无法得到准确结果。当样品与滴定剂的体积 比由两个旋转泵控 制时，即所谓的非连续流动滴定。此法在每次分析后由于旋转泵里充满试刺，死体积比较 大 ，当改变被测样品时比较费时。 收稿 日期 ：2000—10 作者茼介 ：朱建育 (1965一)，讲师 第4期 朱建育，等 ：在线滴定技术——连续流动浦定的应用 77 新的连续流动滴定 (CFT)t技术理论基础是基于测定样品与滴定剂的体积比，因此克 服 了所有的传统滴定技术中存在的缺陷。对于连续流动清定 ，我们采用不同类型的连续工 作泵，滴定剂和样品由电子开关控制的与时间变化相连的三 口双通螺旋管阀来控制持续依 次地进人混合部件 ，所有合适的混合部件都有可能被采用。根据我们研究结果 ，搅拌型微型 混合器 以及管道型为基础的混合系统比其它类型混合系统更加有效。 在常流条件下 ．滴定剂与样品的体积 比仅与 由计算机控制的三 口螺旋管阀的 自动控制 的阀开关额卓即滴定荆和样品连续的进A混合器的时间比有关 。图 1显示连续流动滴定系 统控制滴定剂与样品的体积 比的原理示意 图。 A 样 品。B：蔫窟 蠹0 Fig．1 Schematicdiagram forco