基体归一定量技术在激光烧蚀等离子体质谱..pdfVIP

第 36卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 7期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2008年 7 月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 947 ～953 基体归一定量技术在激光烧蚀 等离子体质谱法 锆石原位多元素分析中的应用 胡明月 　何红蓼 　詹秀春 　樊兴涛 　王 广 　贾泽荣 (国家地质实验测试中心 ,北京 100037) 摘 　要 　探讨了内标法和基体归一法校准的基本原理 。基体归一校准法的基本步骤为 :先用简单外标法测得 样品中尽可能全的主 、次 、痕量元素含量 ,氧化物加和后进行 100%归一 ,得到灵敏度校正系数 ,对所有元素的 测定结果进行修正 。修正结果的可靠性在很大程度上取决于测定元素是否 “完全 ”。由于锆石的基体元素组 ( ) 成简单且易于测定 ,很适合用基体归一法校准 。在激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱法 LA ICPM S 微区原位 分析中,应用基体归一校准法的最大优点是 :可以避免预先用其它微区分析技术对未知样品中的内标元素进行 定量 。该技术可适用于具有环带结构 、难以找到均匀分布的内标元素的地质样品的元素空间分布测定 。在高分 ( ) 辨 ICPM S Elem ent 2 和 N ew W aveUV 2 13激光系统上 ,应用基体归一定量技术同时分析了锆石中主 、次、痕量 共 54种元素 。对未知锆石样品的分析 ,基体归一法与内标法结果的一致性令人满意 。分析德国蛇纹岩标准玻 璃 A THO G中相对误差 25%的有 52个元素 , 10%的有 36个元素 ;大多数元素的相对标准偏差 10% 。 ( ) 关键词 　激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱法 LA ICPM S ,原位微区分析 ,基体归一校准法 ,锆石 1　引　言 ( ) 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱法 LA ICPM S 已经广泛用于矿物和熔融样品的微区多元素分 析 ,特别是因其灵敏度高 ,使该技术在微区痕量元素分析中具有很大优势 [ 1～3 ] 。因 LA ICPM S技术的 基体效应和分析物质的采集和传输变化都比常规溶液 ICPM S法严重 , 需要有效的校准方法来补偿这 些变化 。迄今为止 ,最常用的校准方法是外标 内标结合校准法 。由于固体样品分析难于定量加入内标 ( 元素 ,通常在样品中选择固有元素作为内标 。这就要求预先采用其它微区分析技术 ,如电子探针 EP ) [ 4 ] MA 进行测定 ,或对已知基体样品根据化学计量学推算所选内标元素的含量 。H alicza等 用基体氧化物 归一的方法求出内标元素 Ca 的含量 。本研究则直接采用外标 基体归一的方法进行地质样品的原位多 元素测定 。 锆石因其分布广 , 封闭温度高 ,能够准确反映地质事件 ,揭示地质环境信息 ,是地学重要研究对象 之一 。锆石微量元素分析可为判定其形成环境及形成方式提供重要信息 。为此 ,分析工作