奋乃静综述.docVIP

奋乃静 本PPT分为4个部分 1奋乃静 2奋乃静片 3奋乃静注射液 4新方法 一、奋乃静 奋乃静结构式 本品为4-[3-(2-氯吩噻嗪-10-基)丙基]-1-哌嗪乙醇。按干燥品计算，含C21H26CIN3OS不得少于98.5%。 【性状】 本品为白色至淡黄色的结晶性粉末；几乎无臭，味微苦。本品在三氯甲烷中极易溶解，在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶，在稀盐酸中溶解。 熔点 本品熔点（附录ⅥC）为94~100℃。 【鉴别】 （1）取本品5mg，加盐酸与水各1ml,加热至80℃，加过氧化氢溶液数滴，即显深红色；放置后，红色渐退去。 （2）取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含10ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在258nm与313nm的波长处于最大吸收，在313nm与258nm处的吸光度比值应为0.12~0.13. (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集243图）一致。 【检查】甲醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.20g，加甲醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。 有关物质 避光操作。取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml,置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验，用十八烷基硅烷键液合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.03mol/L醋酸铵溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱，检测波长为254nm.去奋乃静为对照品25mg，置25ml量瓶中，加甲醇15ml溶解后，加入30%过氧化氢溶液2ml，摇匀，用甲醇稀释至刻度，摇匀，放置1.5小时，作为系统适应性试验溶液；取系统适应性试验溶液20ul注入液相色谱仪，是奋乃静峰保留时间约为27分钟，与相对保留时间约为0.73的降解杂质峰的分离度应大于7.0.取对照溶液20ul,注入液相色谱仪，调节检测灵敏度。使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂志封面及不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。供试品溶液色谱图中任何小与对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰可忽略不计。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~40 67 33 40~50 90 10 50~60 100 0 60~75 67 33 干燥失重 取本品，只五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，见识重量不得过0.5%（附录Ⅷ L）。 炽灼残渣 不得过0.1%（附录Ⅷ N）。 【含量测定】 取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶解显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验矫正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.20mg的C21H26CIN3OS. 【类别】 抗精神病药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 二、奋乃静片 本品含奋乃静（C21H26CIN3OS）应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，出去包以后显黑白色至类白色。 【鉴别】 （1）取本品的细粉适量（约相当于奋乃静5mg），加三氯甲烷2ml，震摇，滤过，滤过蒸干，残渣照奋乃静项下的鉴别（1）项试验，显相同反应。 （2）避光操作。取含量测定项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在255nm的波长处有最大吸收。 【检查】 有关物质 避光操作。取含量测定向下的细粉适量（约相当于奋乃静10mg），置10ml量瓶中，加甲醇适量，充分摇震使奋乃静溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液（必要时过滤）作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液，照奋乃静有关物质项下的方法测定，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂志封面及不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的喝不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%）。供试品溶液色谱图中任何小