工业硫酸检测方法.docVIP

工业硫酸 　　本标准适用于工业用硫酸. 　　分子式: H2SO4 　　相对分子质量:98.08(按1985年国际原子量) 目录 1技术要求2检验方法3附录B 用密度测… 技术要求 　　工业硫酸应符合下列要求 　　项 目 指 标 　　特种硫酸 浓 硫 酸 发国硫酸 　　优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 　　硫酸（H2SO4）含量，% ≥ 92.5或98.0 92.5或98.0 92.5或98.0 92.5或98.0 　　游离三氧化硫（SO3）含量，% ≥ 20.0 20.0 20.0 　　灰分，% ≤ 0.02 0.03 0.03 0.10 0.03 0.03 0.10 　　铁（Fe）含量，% ≤ 0.005 0.010 0.010 0.010 0.010 0.030 　　砷（As）含量，% ≤ 8*10-5 0.0001 0.005 0.0001 0.0001 　　铅（Pb）含量，% ≤ 0.001 0.01 0.01 　　汞（Hg）含量，% ≤ 0.0005 　　氮氧化物（以N计）含量，% ≤ 0.0001 　　二氧化硫（SO2）含量，% ≤ 0.01 　　氯（Cl）含量，% ≤ 0.001 　　透明度，mm ≥ 160 50 50 　　色度，ml ≤ 1.0 2.0 2.0 检验方法 　　1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定 　　①本方法为GB11198.1-89《工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。 　　1.1 方法原理 　　以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。 　　1.2 试剂和溶液 　　氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L；甲基红-次甲基蓝混合指示剂。 　　1.3 仪器 　　玻璃安瓿球（直径约15mm，毛细管端长约60mm）。 　　1.4 称样和试液的制备 　　1.4.1 特种硫酸和浓 硫 酸 　　用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。 　　1.4.2 发烟硫酸 　　将安瓿球称量（称准至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.7g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。 　　将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。 　　1.5 测定步骤 　　1.5.1 特种硫酸的浓 硫 酸 　　于试液（1.4.1）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。 　　1.5.2 发烟硫酸 　　于试液（1.4.2）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。 　　1.6 计算 　　1.6.1 特种硫酸和浓 硫 酸 　　硫酸的含量X（%）按式（1）计算： 　　X＝(V*c*0.04904)/m*100 （1） 　　式中 V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml； 　　c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； 　　0.04904——与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当的，以克表示的硫酸的质量。 　　1.6.2 发烟硫酸 　　发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1（%）按式（2）计算或由附录A表A1查得。 　　X1＝4.444*(X－100) （2） 　　式中 X——按1.6.1条中式（1）算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量； 　　4.444——游离三氧化硫的换算系数。 　　1.7 允许误差 　　测定结果以算术平均值报出。 　　1.7.1 特种硫酸和浓 硫 酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。 　　1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。 　　2、灰色的测定（按GB11198.2-89《工业硫酸 灰分测定 重量法》规定进行） 　　3、铁含量的测定[按GB11198.3-89《工业硫酸 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法》（仲裁法）或GB11198.4-89《工业硫酸 铁含量的测定 原子吸收分光光度法》规定进行] 　　4、砷含量的测定[按GB11198.5-89《工业硫酸 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》（仲裁法）或GB11198.6-89《工业硫酸 砷含量的测定 古蔡法》规定进