微波辐射法快速制备龙虾壳聚糖工艺的研究.pdf

微波辐射法快速制备龙虾壳聚糖工艺的研究 1 2 郑铁生 ，王亚娜 1. 江苏大学医学技术学院，江苏镇江（212013 ） 2. 镇江科力生物技术有限公司，江苏镇江（212013 ） E-mail ：jsdxzts@163.com 摘 要：以地产龙虾壳为原料, 探讨微波辐射法快速制备壳聚糖的工艺。着重对微波辐射法制 备壳聚糖的加热时间、碱液浓度等对壳聚糖脱乙酰度、粘度等性质的影响进行研究，并和酸 碱法制备壳聚糖的方法进行比较。结果表明: 微波辐射法制备龙虾壳聚糖的适宜工艺为：碱液 浓度45%；微波加热15min；微波功率280W；具高效性。用该法制备的龙虾壳聚糖的红外光 谱和X 射线衍射谱图与市售生化级壳聚糖的图谱基本一致,且工艺设备简单，操作方便，具有 较强的推广性。 关键词：壳聚糖；微波辐射法；制备工艺；龙虾壳 1．引言 龙虾壳聚糖（chitosan ）是从地产龙虾壳提取的甲壳素（chitin ）经脱乙酰基后的产物,地产 盱眙龙虾的虾壳含甲壳素较高，是一种制备壳聚糖不可多得的天然资源[1]，龙虾壳聚糖中由于 、 、 、 存在多种活性基团，因而具有广泛的生物学功能 [2 3 4 5] 。目前，壳聚糖的制备方法主要采用 酸碱法[1] 。酸碱法处理时间往往较长，而且过长时间的碱处理容易引起壳聚糖的降解，使粘度 降低。微波是一种高效，洁净的能源，具有穿透力强、选择性好、加热效率高等特点，可大 [6] 大提高化学反应速度 ，因而，微波技术的应用近年来得到了很大发展。本文探讨了微波法制 备壳聚糖的工艺，取得了快速制备的较好效果。 2 ．材料与方法 2.1 材料与仪器 氢氧化钠（化学纯）；浓盐酸（分析纯）；高锰酸钾（化学纯）；草酸（化学纯）。美的 Galanz17L 微波炉（美的公司）；乌氏粘度计(中国医药（集团）上海化学试剂公司) ；超级恒温槽；Nicolet lmpact 410 型红外分光光度计(KBr 压片) 。 项目来源：江苏大学与镇江科力生物技术有限公司技术开发合同项目(地产龙虾壳聚糖的研究与开发，项目 号:2005006)。 2.2 试验方法 2.2.1 龙虾壳甲壳素的提取 按文献[1]进行。 2.2 ．2 龙虾壳聚糖的制备 将制得的甲壳素置于一定浓度的 NaOH 溶液中，在微波炉中加热脱乙酰基。反应结束后， 过滤，洗涤，即可得到壳聚糖产品。干燥，称重。计算产率。 2.2.3 酸碱法制备壳聚糖 按文献[1]进行。测定所得产品的脱乙酰度，并同微波法所得产品的脱乙酰度进行比较。 - 1 - 2.2.4 壳聚糖质量指标测定 按文献[1]进行。 3 ．试验结果与分析 3.1 壳聚糖的红外光谱解析 微波法自制壳聚糖的红外光谱图与市售生化试剂级壳聚糖的红外光谱图见图 1、2 。 图 1 微波制备壳聚糖红外光谱图（自制） Fig.1 IR spectrum of chitosan under microwave irradiation 图2 生化试剂级壳聚糖红外光谱图 Fig.2 IR spectrum of chitosan of biochemical reagent 图 1 是微波法自制壳聚糖的红外光谱图。其中 3380cm-1 处为羟基、氨基的伸缩振动峰； -1 -1 -1 2