接分光光度法测定药物中的抗坏血酸.pdfVIP

化学研究990213 化学研究 CHEMICAL RESEARCHES 1999年 第10卷 第2期 Vol.10 No.2 1999 间接分光光度法测定药物中的抗坏血酸 杨　明 　　摘　要：利用抗坏血酸对铁(Ⅲ)－4－(2－苯并噻唑偶氮)邻苯二酚－乳化剂OP络 合物的还原作用生成铁(Ⅱ)－4－(2－苯并噻唑偶氮)邻苯二酚－乳化剂OP络合物，分 光光度法间接测定抗坏血酸，同时测定了反应比，试验表明拟定方法方便快捷，准确 可靠。 　　关键词：抗坏血酸；间接分光光度；铁(Ⅲ)－4－(2－苯并噻唑偶氮)邻苯二酚－乳 化剂OP Spectrophotometry Yang Ming 　　Abstract： satisfcatory. 　　Keywords： benzothiazolylazo) pyrocatechol－OP complex 　　抗坏血酸的分析方法有多种，包括碘量法、2，6－二氯靛酚法、分光光度法、紫 外分光光度法 ［1～3］ 等。铁(Ⅲ)－1，10－二氮菲络合物作为显色剂可以进行抗坏血酸 ［4］ 的间接分光光度法测定 ，但其灵敏度较低。作者利用乳化剂OP存在下铁(Ⅱ)与4－ ［5］ （2－苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(BTAPC)在弱酸性介质中的高灵敏度显色反应 ，以 铁(Ⅲ)－4－(2－苯并噻唑偶氮)邻苯二酚－乳化剂OP络合物为显色剂进行了抗坏血酸 的间接分光光度法测定。此方法的稳定性好，精密度高，操作简便，且属首次报道。 同时还测定了抗坏血酸与铁(Ⅲ)－4－(2－苯并噻唑偶氮)邻苯二酚－乳化剂OP络合物 反应比。 1　实验部分 file:///E|/qk/hxyj/hxyj99/hxyj9902/990213.htm（第 1／4 页）2010-3-22 23:56:52 化学研究990213 1.1　仪器与试剂 　　724型分光光度计(上海光学仪器厂)。 　　显色剂：准确称取BTAPC 0.0496g用200mL乙醇和50mL二甲基甲酰胺溶解，另准确 －1盐酸并用水溶解，将上述溶液完 称取0.0432g硫酸铁铵于小烧杯中，加入2ml 1mol*L 全转移至500mL容量瓶，用水定容，摇匀；乳化剂OP：2%；缓冲溶液：KH PO － 2 4 NaOH pH 6.6;抗坏血酸标准溶液：称取分析纯抗坏血酸50.0mg于1000mL容量瓶，稀释 至刻度，碘量法标定其浓度为 49.8μg/mL，使用时再稀释10倍；水为二次蒸馏水。 1.2　实验方法 　　于25mL比色管中加入2.0mL显色剂，5mL 2%乳化剂溶液，5mL缓冲溶液，3.0mL抗 坏血酸标准溶液，蒸馏水稀释至刻度，以空白溶液为参比，1min后在620nm处测量吸 光度。 2　结果与讨论 2.1　吸收波长的选择 　　将显色后的溶液在580～700nm区间内绘制吸收曲线，由图1表明最大吸收波长为 620nm。 图1　配合物的吸收曲线 2.2　溶液pH的选择 　　在pH6.4～6.8缓冲溶液中，吸光度最大且恒定，故本实验选择在pH6.6缓冲溶液中 进行。 file:///E|/qk/hxyj/hxyj99/hxyj9902/990213.htm（第 2／4 页）2010-3-22 23:56:52 化学研究990213 2.3　稳定性试验 　　将显色剂溶液、乳化剂、抗坏血酸标准溶液和缓冲溶液加入量瓶并稀释至刻度 后，观察溶液吸光度随时间的变化。结果表明溶液的吸光度值