《GC-MS-SIM检测糕点中的防腐剂和抗氧化剂》.pdf

56 分 析 仪 器 2009年第4期 GC—MS—SIM 检测糕点中的防腐剂和抗氧化剂 李东刚 李春娟 刘敬东 (黑龙江省质量监督检测研究院 ，哈尔滨 ，150050) 摘 要 利用气相色谱一离子阱质谱联用仪和选择离子监测 (SIM)技术建立 了同时检测糕点制品面包、蛋糕 、 月饼 中7种防腐剂(山梨酸、苯 甲酸、脱氢 乙酸、对羟基苯 甲酸 甲酯、对羟基苯 甲酸 乙酯、对羟基苯 甲酸丙酯、对羟基 苯 甲酸丁酯)和 3种抗氧化剂 (叔丁基对苯二酚 、叔丁基羟基茴香醚、2，6一二叔丁基对 甲酚)的方法 。优化 了色谱 、 质谱仪器参数 。根据 10种添加剂 的特征离子峰进行定性定量 ，方法学数据 良好 。1O种添加剂 的检 出限分别为 0．10、0．050、0．015、0．038、0．025、0．019、0．036、0．060、0．050、0．060mg／kg；精密度为 2．2 ～5．5 ；回收率为 81 ～98 。将本法应用于糕点中食 品添加剂的检测 ，效果 良好 ，检测效率大大提高 。 关键词 气相色谱质谱联用 选择离子监测 糕点 防腐剂 抗氧化剂 食 品添加剂 1 前 言 究中心 ；脱氢乙酸，购 自国药集 团化学试剂有限公 司 ；叔丁基对苯二酚、叔丁基羟基茴香醚、2，6一二叔 防腐剂 中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸以及对羟 丁基对 甲酚 、对羟基苯 甲酸酯类标准物质 ，均购 自德 基苯 甲酸酯类和抗氧化剂 中的叔丁基羟基茴香 醚 国Dr公司；乙醚、无水硫酸钠、丙酮、盐酸均为分析 (BHA)、2，6一二叔丁基对 甲酚 (BHT)、叔丁基对苯 纯 ，购 白天津科密欧化学试剂有 限公 司。所用试剂 二酚 (TBHQ)是食品行业 中常用 的食品添加剂 。目 经空白实验检查 ，无本底影响方可使用 。 前 ，我国对于食品添加剂的使用和监管更加严格 ，食 2．2 实验条件 品添加剂使用卫生标准 GB2760_】]中明确规定了糕 色谱条件 ：载气高纯氦气 (99．9995 )；柱流速 点类食品中防腐剂和抗氧化剂 的使用种类和限量标 1．0mL／min；汽化室温度 250℃ ；不分 流进样方式 ； 准 ；因此，建立快速、同时检测多种 添加剂 的方法对 进样量 1．0L；程序柱温 ，初始温度 120℃，保持 于食品行业 的监管意义重大。 lmin，以7℃／min速率升温至 185℃，保持 10min。 根据文献检索 ，检测食 品添加剂 的方法_l2 有 质谱 条 件 ：传 输 线 温 度 2OO℃；离 子 源 温 度 高效液相色谱法 、气相色谱法等，而 同时检测 10种 200℃；离 子化 方式 EI；电子 能量 70eV；延迟 时间 添加剂的方法则较少 。本实验室利用气相色谱一离 1．1min；分段扫描 ，程序参见表 1。 子阱质谱联用仪和选择离子监测 (SIM)技术建立了 2．3 标准储备液 面包、蛋糕、月饼等糕 点产 品中 1O种食 品添加剂的 准确称取各添加剂标准物质 0．0100g，以丙酮 定性定量方法。将本 方法应用于糕点的检测 ，效果 溶解 ，定容至 100mL，制得标准物质储备溶液 A，各 良好 ，检测效率大大提高 ，定性更加准确，灵敏度也 添加剂的浓度为 1．00mg／mL；准确移取 2．