诱导结晶法制备高活性氟化钾技术研究.pdfVIP

2007年第14卷第6期化工生产与技术 ChemicalProductionand ·1． Technolog)r ，●●●●--鼍 I氟化工|} 兔帑爿-蔫-带带莽书 诱导结晶法制备高活性氟化钾技术研究 程相桂1明大增2李志祥2蒋丽红1 (1．昆明理工大学化学工程学院，650224； 2．云南云天化国际化工股份有限公司，650113：昆明) 摘要提出了1种制备高活性氟化钾的新工艺——诱导结晶工艺。并实验考察了溶液 pH，诱导温度、诱导剂量和洗涤条件对产品的影响，结果表明：当KF水溶液pH=7．1。9．5。 诱导结晶温度32℃以上，诱导剂量在质量分数O．Ol％～O．05％时。可得到比表面积达1．4 m习g，KF的质量分数99．O％以上的产品，达到HG广r2829—1997一等品的技术指标，能满 足对KF产品的活性要求；KF晶体的析出不需要浓缩溶液。也不需要洗涤工艺。避免了使 用投资、能耗较大的喷雾干燥设备，降低了成本。 关键词 高活性氟化钾：诱导结晶；影响 文献标识码A 中圈分类号TQl31．1+3 文章编号l006．6829(2007)06．0001．03 氟化钾(KF)是氟化盐系列产品中最基本的品响着反应收率和反应活性。通常把比表面积大于1 种之一。KF的卓越性能主要表现在有机氟反应中的 m2／g，相对密度0．3～0．7g／cm3，粒径50～100¨m，水 高活性、高收率、低用量、低副产，进行氟化反应时， 的质量分数0．3％～0．5％的KF称为活性KF。而真正 意义上的高活性KF比表面积达1．3 不必使用价格昂贵的相转移催化剂。由于氟原子体 m2／g，粒径1一 积小、电负性大、电子云密度高。故含氟化合物具有 15斗m，水的质量分数0．05％～0．3％。 许多应用上的特异性。例如在芳香族化合物、脂肪 随着有机含氟化合物的不断开发和应用。KF作 族化合物中引入氟离子，可使其具有特殊活性，从而 为一种价格低廉的氟化剂正日益受到人们的重视。 广泛用于高效医药、农药、染料制备．又因引入的氟 近年来，随着含氟有机化合物的快速增长，特别是含 基团易于离去。而用作特殊精细化工产品[IJ。 氟农药、含氟医药、含氟燃料等有机含氟物的发展。 KF是一种无色立方晶体。易溶于水。可溶于氢 国内高活性KF的需求也呈不断增长的趋势圈。从行 氟酸及液氨，微溶于醇及丙酮，其水溶液呈碱性，能 业发展角度看，高活性KF正处于快速发展期。从国 腐蚀玻璃及瓷器。KF比较稳定．加热至升华温度才 家宏观产业政策看．无机氟产品作为氟化工领域的 少许分解。KF有2种水合物：KF·2H20和KF·一部分，是国家鼓励发展的产业之一，前景看好。 4H：O，在4l℃以上的温度下二水KF将自溶于其结 1制备方法 晶水中闭。KF可用作焊接助熔剂、杀虫剂，有机化合 物的氟化剂、催化剂、吸收剂(吸收HF和水分)等， 1．1喷雾干燥法 也是制取氟化氢钾的原料。 喷雾干燥法是目前工业生产中最普遍被采用的 高活性KF在含氟有机化合物氟化过程中较普 高活性KF制备工艺，具体操作步骤如下：先将固体 通KF在氟化收率上有较大区别，可使含氟芳香族 KOH加入中和槽内，注入规定量的水溶解。然后从 氟化收率提高20％～50％。脂肪族氯交换氟化收率提底部通人无水HF(原料KOH的质量分数一般不低 于92％，无水HF的质量分数应