《埃索美拉唑钠分析方法》.pdf

埃索美拉唑钠 CTD 申报资料 察指标与初始相比，均没有发现明显的变化趋势，放行标准与货架期标准一致。 3.2.S.4.2 分析方法 （1）订入质量标准的分析方法 1 性状 目检：本品应为白色或类白色粉末；无臭；遇光易变色；有引湿性。 2 溶解度 2.1. 试药与试剂：甲醇 2.2. 仪器与设备：秒表、电子分析天平（万分之一）、容量瓶、量筒、刻度吸管。 2.3. 操作方法： a). 水中溶解度： 精密称取本品 1g，置于 10ml 具塞刻度试管中，加水 1ml，然后于25 ℃±2 ℃ 的水浴条件下每隔 5 分钟强力振摇 30 秒，观察 30 分钟，应完全溶解。 b). 甲醇中的溶解度： 精密称取本品 1g，置于 10ml 具塞刻度试管中，加水 1ml，然后于25 ℃±2 ℃ 的水浴条件下每隔 5 分钟强力振摇 30 秒，观察 30 分钟，应未完全溶解。 E 精密称取本品 1g，置于 10ml 具塞刻度试管中，加水 9ml，然后于25 ℃±2 ℃ 的条件下每隔 5 分钟强力振摇 30 秒，观察 30 分钟，应完全溶解。 D 2.4. 结果：本品在水中极易溶，在甲醇中易溶。 3 比旋度 3.1. 仪器与用具：旋光仪、电子分析天平（万分之一）、容量瓶。。 C 3.2. 操作方法：取供试品约 0.5g，精密称定，置 50ml 量瓶中，加水适量使溶解 并稀释至刻度，摇匀，照《旋光度测定法操作规程》（Q/SOP ZL061 ）检测，即 得。 100 3.3. 计算公式：比旋度＝  1  C %l  （% 水分 乙醇 ） 式中： —测得的旋光度；  C—每 100ml 溶液中含有供试品的重量（g ）； l —旋光管长度(dm) ； 水分%—供试品所含水分的百分数。 乙醇%—供试品所含乙醇的百分数。 57 埃索美拉唑钠 CTD 申报资料 3.4. 限度：按无水、无乙醇物计算，比旋度应为+28°至+32°。 4 鉴别 4.1. 试液与试药：0.1mol/L氢氧化钠溶液、溴化钾 4.2. 仪器与用具：紫外-可见分光光度仪、傅里叶变换红外光谱仪、电子分析天 平（十万分之一）、移液管、刻度吸管、容量瓶、烧杯。 4.3. 操作方法 4.3.1. 取供试品约 15mg，置 100ml 容量瓶中，加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液溶解并 稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml 置 50ml 容量瓶中，加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液 并稀释至刻度，摇匀，照《紫外-可见分光光度法操作规程》（Q/SOP ZL062 ）测 定，在 276nm 与 305nm 的波长处有最大吸收，在256nm 与 281nm 的波长处有最 小吸收。 4.3.2. 取供试品 1~1.5mg、溴化钾约 200~300mg （与供试品的比约为200 ：1）， 置玛瑙研钵中，研磨均匀，压制成透明的溴化钾片，将溴化钾片放在红外光谱仪 中，照《红外分光光度法操作规程》（Q/SOP ZL065 ）检测，录制光谱图，即得。 供试品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 5 碱度 E 5.1. 仪器与用具：酸度计，电子分析天平、烧杯、量筒。 5.2. 取供试品 0.5g，加水25ml 溶解后，照《pH 值测定法操作规程》（Q/SOP ZL041 ） D 检测。 5.3. 限度：pH 值应为 10.3～11.3。