《复方阿司匹林》.ppt

复方阿司匹林有效成分的分析 ——液相色谱分析法 复方阿司匹林 复方阿司匹林 复方阿司匹林 复方阿司匹林 复方阿司匹林 仪器和试剂 岛津LC － 10A 高效液相色谱仪 十八烷基键合固定相色谱柱（岛津VP-ODS 150Lx4.6） 紫外检测器 20 μ L 定量进样管 甲醇和乙腈为色谱纯 二氯甲烷、乙酸和磷酸为分析纯 A、P、C 和水杨酸的对照品为分析纯 复方阿司匹林片为市售品 复方阿司匹林 复方阿司匹林 * LOGO 小组成员： 有效成分及其分子式 分析方案及原理 分析条件 定性、定量分析 分析方法的适用范围 复方阿司匹林 (APC)是应用广泛的解热镇痛药，其有效成分为乙酰水杨酸 、非那西汀和咖啡因。乙酰水杨酸易水解，在生产及贮藏期间容易水解成水杨酸 乙酰水杨酸：C9H8O4 非那西汀：C10H13NO2 咖啡因：C8H10N4O2 主要成分的分子结构及分子式： 乙酰水杨酸：C9H8O4 非那西汀：C10H13NO2 咖啡因：C8H10N4O2 容量分析法 酸碱滴定法 测定方法 紫外分光光度法 高效液相色谱分析法 高效液相色谱分析法 原理 在甲醇－水体系中加入少量乙酸和磷酸作为流动相，既能有效避免阿司匹林的进一步降解，又可以将三个组分与水杨酸很好分离. 流动相是甲醇—水—乙酸—磷酸， 体积比：46:52:1.5:0.5 紫外检测波长为 279nm；柱温35℃；洗脱速度为0.8 mL·min-1 分析条件 用注射器将适量待测物溶液（多于20 μL）注入定量管，通过六通阀切入色谱流路进行分离测定，以色谱峰面积进行外标法定量 测定方法 原理 在甲醇－水体系中加入少量乙酸和磷酸作为流动相，既能有效避免阿司匹林的进一步降解，又可以将三个组分与水杨酸很好分离. 原理 步骤三 对照品标准溶液制备 准确称取水杨酸、阿司匹林、咖啡因和非那西汀对照品适量，分别用二氯甲烷－乙腈溶解制成浓度为1.00mg·mL-1的单一对照品标准溶液 步骤二 步骤一 样品储备溶液的 制备 准确称市售APC 片20 片于乳钵中研细混匀，准确称0.4937g置于干净烧杯中，用二氯甲烷－乙腈(V:V=3:2）充分溶解并过滤，转移至500mL 容量瓶中稀至刻度 混合对照品标准溶液 制备 用二氯甲烷－乙腈（V:V=3:2）溶解制成浓度为0.8476g·L-1的混合对照品标准溶液。阿司匹林、咖啡因和非那西汀的浓度分别0.4536g·L-1、0.0700g·L-1、0.3240g·L-1 高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于 400 以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的 75% ～ 80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80% 适用范围 *