《氨氮曲线》.doc

zshsyg 欢迎您来到仪器信息网！ 《水中氨氮纳氏试剂分光光度法测定与改进》摘要：水中的氨氮含量这一指标对指示水体受污染程度与自净能力有着重大的意义，本研究采用了纳氏试剂分光光度法测定了不同水样中氨氮的含量。本实验采用絮凝沉淀法对金湖县城区内利农河、三里河、便民河三种水样进行了处理，进而测定了各水样中的氨氮含量。最后分析比较了各水样水质的优劣并与国家地表水水质标准进行了比较。关键词 ： 水；氨氮；纳氏试剂光度法；数据 第1章 绪论 我国的水资源和水环境主要有淡水资源短缺、水资源浪费严重、水质污染严重三大问题。我国江河湖库淡水普遍受到了污染，甚至有的受到严重污染[1]。氨氮（NH3-N）污染是水体中常见的污染物，也是造成水体富养化的主要因素[2]。氨氮也是水质模型研究的主要对象。因此对水中的氨氮含量进行测定变得越来越重要。 第2章 实验部分 2.1 方法原理 以游离态的氨或氨离子等式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度[3]。2.2干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及锰、镁、铁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色[1]。为此，需要作适当的预处理，以消除对测定的影响。2.3仪器UV1102型紫外/可见分光光度计、PHS-4A型智能酸度计、UPWS超纯水器2.4试剂和材料：配制试剂用水均为无氨水纳氏试剂碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液。称取 16.0g 氢氧化钠（NaOH），溶于50 ml水中，冷至室温。 称取 7.0g 碘化钾（KI）和 10.0g 碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期一年[1]。（HgI2为剧毒物质，须避免经皮肤和口腔接触）酒石酸钾钠溶液 ρ=500g / L称取50.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后稀释至 100 ml。氨氮标准使用溶液 ρ =10mg/ L=10μg/ml吸取10.00ml 氨氮标准溶液（500 mg/ L）于500mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。[2010/8/4 15:30:16 Last edit by hhx050] 2.5 样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH 2（2℃～5℃存放）。但应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被沾染。2.6 结果表示 水中氨氮的浓度按公式计算：ρN—— 水中氨氮的质量浓度，mg/L，以N 计AS—— 样品的吸光度Ab —— 空白实验的吸光度a —— 校准曲线的截距b —— 校准曲线的斜率，吸光度/μgV —— 试料体积，ml2.7.1 标准曲线的测定标准曲线是本实验最为重要的部分，影响标准曲线相关系数的因素主要包括：标准系列配制是否正确、分析方法本身的精密度和仪器的精密度等等。只有做出准确而标准的曲线才能根据样品的实验值从中得出最准确的污染物质含量，既而计算出最准确的污染物质浓度。水质分析使用的为该分析方法的直线范围，根据方法的测量范围来配制一系列浓度的标准溶液，系列的浓度值应均匀分布在测量范围内，系列点≥6个（包括零浓度）。一般情况下标准曲线y=bx+a的相关系数r≥0.999。实验步骤如下：取7个干净的25ml的比色管，分别加入0.00 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、和5.00 ml的氨氮标准工作溶液，则它们所对应的氨氮含量分别为0.0μg、2.5μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg 和50.0μg。再向所有比色管中加入无氨水至标线。再加入0.50ml酒石酸钾钠溶液量，并摇匀。最后向所有比色管中加入1.00ml纳氏试剂，并摇匀。放置10min 后，在波长420nm 下，用10mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度。 实验数据实验数据记录如下：标准曲线实验数据 2.7.2 数据处理 根据所记录的标准曲线实验数据，绘制出标准曲线，并计算并得到相关公式如下： 2.7.3 讨论从标准工作曲线图中可以看出，曲线较为平滑，所有的点也几乎平均分布在曲线两侧，r达到了0.9996，应该是比较成功的实验。但是实验的空白值稍大，可能是因为酒石酸钾钠试剂存放时间太久，效果变差，或者是实验过程中有轻度污染。