DMC组分的气相色谱质谱联用分析.pdf

128 2006年第十三届中国有机硅学术交流会论文集 DMC组分的气相色谱一质谱联用分析 季建英1，蒋可志“，蒋剑雄2，来国桥2，姜承永1 (1．浙江新安化工集团股份有限公司，浙江建德311600； 2，杭州师范学院有机硅材料及材料技术重点实验室，杭州3100]2) 甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D。)、十二甲基环六硅氧烷(矾)等。通过质谱分段采样方击 对样品进行直接进样分析，发现DMC样品中还舍有其它微量杂质。对其质谱图进行解析并结台各因素判 断，确定这些微量杂质中有七甲基乙基环四硅氧烷等带一个乙基的甲基环硅氧烷等组分；同时按峰面积比 计算了各蛆分的台量(其最小检测限小于l×10叫)。 关键词：二甲基硅氧烷混合环体，七甲基乙基环四硅氧烷，八甲基环四硅氧烷 二甲基硅氧烷混台环体(DMc)是合成多 种线型有机硅聚台物的主要原料[13。是多种结构 ×0．25um，AgilentCompany。 的二甲基硅氧烷环体的混合物，主要包括六甲基 DMC：生产过程中杂质较多的样品(经挑 选)，浙江新安化工集团股份有限公司。 环三硅氧烷(耽)、八甲基环四硅氧烷(n)、 十甲基环五硅氧烷(D。)、十二甲基环六硅氧烷 1．2分析测试 (D。)等，其中含量最大的是职(约占总质量的1．2．1气质谱分析条件 70％--85％)，其次按含量顺序排列分别是D5、气化室温度260℃，分流比为50：l，色谱 D。、D6、D，、D8等，大于D，的环体含量极微。 近年来人们关注DMC的分析研究，国内已 有多篇相关报道口“]，但对DMC组分的分析只 是测定了主体成分D。～D。[23，目前尚缺少包括 微量组分在内的全组分分析的研究报道。实际 质量范围：35～650amu。 上，DMC中不同环体的比例对有机硅聚合物产 1．2．2样品的分析测试 品合成的影响不大，更值得重视的是主体组分以 释溶液进行进样分析，结果见图1。保留时间在 外的微量杂质。因此，DMC中微量组分的分析 测定研究具有重要意义。 D。，它们是样品中的两个最主要成分。为了测 本实验采用气相色谱一质谱(GC—MS)联 DMC样品直接 定样品中的微量组分，取lropL 用分析方法，分析了DMC的各个组分}同时使 进样，进行气质分析；同时，为了避免大量Dt、 用分段采样方法对样品中的微量组分进行了定性 D；等常量组分在分析过程中对仪器造成损伤， 和半定量分析，为DMC产品的质量控制提供了 本研究采用质谱分段采样方法。即在D4、D5等 参考。 常量组分出峰期间，关闭质谱的离子源灯丝、四 极杆以及倍增器电极电压，在其它时间段内质谱 1实验 i．1试剂和仪器 DSQ 作者简介：蒋可志(1980一)，男t助理研究员．主要从事 气相色谱一质谱联用仪：Trace2000 edu．Cn。 仪器分析工作。E_mail：jiangkezhi@hztc GC--MS，配有NIST V2．0谱库，美国热电公 2006年第十三届