Reimer—Tiemann反应产物中香兰素与愈创木酚的气相色谱分析.pdfVIP

维普资讯 第 】1卷 第 2期 华 东 交 通 太 学 学 报 Voll1No．2 199．1年 6月 Journa[。fEastChina]iaotongUniversity Jun．1994 [)一 Reimer--Tiemann反应产物 中香兰素与 愈创木酚的气相色谱分析 丝 薛玉兰 胡天觉 (中南I业 大学) 已缸1。 摘 要 本文对 Relmer—Tiemann反应产物 中香兰素与愈创束酚的气相 色谱分析提 出 7新 的色谱条件．采耳l2．2mm×2m 的不铸钢柱 ，填充3．6 QF一 1／102白色硅烷化 担体 ，在汽化温度 26O一29O℃，柱温 175℃，检测器 (FID)温度 220℃，载 气 (N )、 O 及 H 流速分别为 17．5，305及 12ml／min下 ，以 2．4——二氯苯 甲醛为 内标物进 行 内标定量分析．试验结果表明，以该方法分析 Reimer—Tiemann反应 中的香兰素 和意制木酚具有分析周期短 ，精密度高，准确度好等特点． 关键词；塑鱼氆±扭； 堡塞量壁蜇 至兰 堕 查墼；ReimP~r--Tierrlt~nn反 应 0 引 言 香兰素的气相色谱分析 ，如纸浆氧化废液萃取料 ，亚硝基法粗产物，香荚豆萃取料中香 兰素的分析 ，国内外 已有很多报道 ，此外 ，也有采用衍生色谱分析的报道 ．这些方法都 只适用特定反应产物中香兰素的分析 ．且衍生色谱存在操作繁琐，分析周期长等弊端 ，不便 于快速分析． 在 Reimer-Tiemann反应产物 中，有香兰素、邻香兰素、愈创木酚、溶剂、树脂及少量 无机盐 (如Nac1)等组分 ，科研与生产中需要同时考察该反应产物中香兰素和愈刨木 酚的含 量以确定反应终点和原料利用率 ，上述色谱条件对香兰素和邻香兰素分离不理想．随着香兰 素价格的不断上涨和 Reimer—Tiemann反应在香兰素台成中的应用 ，迫切需要一种 同时分析 香兰素和愈刨木酚的简便 快速方法．我们经过探索 ，找到 了以102白色硅烷化担体涂渍 3． 6 QF-1为固定相，以2．4——二氯苯 甲醛为 内标物的内标定量分析方法．可同时分析多组 分 ，适应性广 ．分析准确快速． 本文干 1993年 9月 11目收 维普资讯 苇2期 蒋玉仁等 Reiruer--Tiemann反应产耪 中香兰素 惫 土酶 E。气枢色谱分析 l 实验部分 1．1 仪器与试剂 1．1．1 仪器 微量进榉器 (11．51) (上海 医用激光仪器 广) sP一2305型气相色谱仪 (FID检测器) (JL京分析仪器厂) 中 ·，mm：2．2×200不锈钢柱 (北京分析仪器厂) 1．1．2 试剂 101酸洗 白色担体 (8O一100 目) 6201釉化担体 (80～i00目) 102白色硅烷化担体 (60—8O目) 2．4一二氯苯 甲醛 (c．P．≥99 ) DEGS(A．R．) SE一30(A．R．) QF— l (A．R．) 香兰素 (A．R．) 愈创术酚 (c．P．≥98 ) 无水 乙醇 (A．R．) 1．2 实验过程 1．2．1 色谱柱的选择 根据固定相的选择原则．选用三种极性不 同的固定液制备 了 6根 不同的色谱 柱：4 DEGS+101酸洗担体 、0．5 DEGs十6201釉 化担体 、3％SE一30+ 102白色硅烷化担体及 0