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2011年3月24日噻吩的合成
实验进展报告 报告人：刘坤 指导老师：蔡雪刁 报告时间：2011年3月25日 3-己基噻吩的合成 1：化学反应方程式 2：实验步骤 （1）：在装有回流装置的单口烧瓶中，在110℃下回流四氢呋喃，过夜蒸馏的无水四氢呋喃。同时，磨镁条，除氧化膜，剪成碎屑。 （2）：在装有回流装置的三口瓶中加入镁和磁子，抽真空，充氮气，反复三次，然后将一粒碘在单口烧瓶中溶解，并加入到三口烧瓶中，加热搅拌至回流变成无色，接着称取1-溴己烷，溶于四氢呋喃中，逐滴加入到三口烧瓶中，用时30分钟，会六月5小时，变为灰色。 （3）：在装有三通活塞的三口烧瓶中放入磁子，置于冰盐浴中，然后抽真空，充氮气，反复三次，然后将称取的3-溴噻吩溶于四氢呋喃中，加入到三口烧瓶中。接着称取NippCl2,溶于四氢呋喃中，并将其加入到三口烧瓶中，开始搅拌，并将格氏试剂缓慢逐滴滴加入到三口烧瓶中，约80分钟，反应过夜，溶液变为深绿色。 （4）：停止反应，用约100ml的5%冰盐酸洗涤两次，收集有机层，得黄色溶液，然后用约40ml乙醚萃取水层两次，收集有机层，合并有机相，接着用饱和食盐水洗涤至中性，将收集的有机层用无水硫酸镁干燥，静置过夜。 （4）：过滤，减压蒸馏除去溶剂，柱层析（石油醚为洗脱液），得纯净的3-己基噻吩。 * *
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