SAP研究型实验报告格式样例-陈旭辉.docVIP

高吸水性树脂的合成与吸水性能测定 1 实验目的及意义 本实验的目的在于初步了解高吸水性树脂的类型特点、吸水机理以及影响高吸水性树脂吸水率的因素，掌握水溶液聚合法，用该法合成出吸水率较大、凝胶强度较高、保水性好的淀粉接枝丙烯酸类高吸水性树脂，初步考察个别因素对SAP吸水率的影响，并测试主要吸水性能。通过实验过程，培养文献查阅、动手操作、独立分析问题、解决问题和论文写作的能力，培养团队协作精神。 2 实验原理 淀粉系SAP的主链骨架是淀粉，在其主链上或接枝侧链上含有亲水性基团（-OH-COOH、-CONH2等），经轻度交联形成一个具有主链、支链和低交联度的三维空间网络结构[1]。。 本实验拟采用间歇合成法，即以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，采用先中和再接枝共聚的路线，。3 实验部分 3.1 实验药品及仪器 3.1.1 实验所用试剂药品 表1试剂药品一览表 试 剂 生 产 厂 家 规 格 玉米淀粉（corn starch） 丙烯酸（AA） 氢氧化钠（NaOH） 3.1.2 实验仪器 恒温水浴锅装置一套，强力电动搅拌器一套，回流冷凝管装置一套，铁架台一个，电子天平一台，真空干燥器一台，500ml四口烧瓶一只，100℃温度计一支，50ml量筒一个，100ml量筒一个，玻璃棒、烧杯、滴管及药匙等若干。 3.2 实验流程与装置 本实验的基本工艺流程如图1所示实验装置如图2所示 图略 图1 淀粉接枝丙烯酸制高吸水性树脂的工艺流程简图 3.3 原料处理 ① 淀粉的糊化：称取玉米淀粉6g，放入500ml四口烧瓶中，加入40ml的蒸馏水，搅拌，在85℃下糊化45min。 ② 丙烯酸的部分中和：取丙烯酸36g，用质量分数为20%的NaOH溶液64ml（20g NaOH(s)溶于80ml蒸馏水）中和，使其中和度定值（75%～80%）。3.4 聚合过程 ① 淀粉糊化完成后，将水浴温度降至70℃，并维持温度稳定，继续搅拌5～10min； ② 将上述已部分中和的丙烯酸溶液加入四口瓶，然后称取交联剂0.0108g，加入四口瓶中； 3.5 比较实验设计 由于高吸水性树脂吸水率的影响因素较多，在实验时间有限的情况下，只单独考虑了引发剂用量、交联剂用量对树脂吸水性能的影响。 3.5.1引发剂用量对吸水性能的影响 保持下列工艺条件不变：淀粉6g，丙烯酸36g，用20%的氢氧化钠溶液64ml中和丙烯酸，反应温度85℃，糊化温度85℃，反应时间4h，交联剂用量占单体3.5.2交联剂用量对吸水性能的影响 3.6 高吸水性树脂的性能测试 高吸水性能树脂的主要性能包括吸水率、保水性、吸水速度、热稳定性以及对不同水溶液的吸收率等。这里只对吸水率、吸盐水率和吸水速度进行测试。 3.6.1 吸水率3.6.2 吸盐水率 3.6.3 吸水速率4 数据处理、实验分析与结果讨论 4.1物料计算与数据处理 本部分内容详见附录。 4.2实验中具体问题的分析与解决 4.2.1 淀粉糊化的控制 糊化是接枝聚合十分重要的一步，为了均匀地进行聚合反应，必须使淀粉很好地分散在水中，因此接枝共聚前应注意控制好淀粉的糊化条件。 4.2.2 反应温度的控制 前人的经验表明，反应温度低于55℃或高于70℃，树脂的吸水性能均较差。本次实验反应温度设置偏高，预实验阶段反应温度曾控制在70℃、75℃，但发 4.3 实验结果的分析讨论 4.3. 交联剂用量对吸水率和吸盐水率的影响交联剂的作用在高吸水性树脂的合成是尤为重要的，并进一步影响到产品的吸液性能。交联剂在接枝反应中主要有两个作用： 表5 不同交联剂下SAP的吸水率和吸盐水率 实验号 交联剂用量（%） 吸水率（g/g） 吸盐水率（g/g） 1 2 3 0.030 0.045 0.066 4 382 344 1 56 69 从图4可以看出，吸率随交联剂用量的增加先增加后减小。Flory在研究了高分子物质在水中的溶胀性能后，提出了下列公式[2]： 其中分别为树脂的吸水倍率、交联密度、4.3.4 吸水速率取吸水率较高的三组产品，测定不同时间内样品的吸水率，以吸水率对吸水时间作图。各组产品除引发剂、交联剂用量不同，其余生产工艺条件相同，具体区别如表6 下略 5 小结 淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂是一类环境友好且具有广泛应用前景的功能高分子材料。本实验在用过硫酸铵引发玉米淀粉与丙烯酸接枝共聚制备SAP时，着重从淀粉糊化的控制、单体中和度、反应温度、引发剂用量和交联剂用量等方面来考虑对接枝共聚反应和树脂吸液性能的影响。另外，树脂颗粒的大小等表面因素对吸水性能也有影响。 参 考 文 献[1] 许晓秋,刘延栋.高吸水性树脂的工艺与配方.北京：化学工业出版社,2004 [2] 温怀宇．淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂的制备及其性能的研究.无锡：江南大学，