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维普资讯 分析检测 丙烯酸化工与应用 第l7卷 第2期 ACRYUCS 2004年6月 丙烯酸丁酯装置中高沸点杂质分析方法改进 刘子江 李杰 (北京东方化工厂) 摘要 对丙烯酸丁酯装置(BA装置)中高沸点杂质丁氧基丙酸丁酯(BPB)、聚二丙烯酸 丁酯(BDA)等的原分析方法是采用气相色谱法，柱温控制为恒温。长期以来存在着 分析时间长的不足。我们通过对原分析方法的研究，经过大量实验，将原分析方法 中的恒定柱温度改进为程序升温的方法，缩短了分析时间，使存在的问题得到解决。 一 士 料，在反应器(R401)中以硫酸(H2So4)为催 化剂，在减压加热的条件下反应生成丙烯酸 北京东方化工厂丙烯酸丁酯(BA)装置 丁酯(BA)。这是一个可逆反应： 是以酯化级丙烯酸(从 )和丁醇(BuOH)为原 C4H9OH+CH2CHCOOH CH2CHCOOC4H9+ 0(主反应) (BuOH) (AA) (BA) 在生成丙烯酸丁酯的同时，过量的丁醇 丁酯反应，生成丁氧基丙酸丁酯(BPB)： 在硫酸(H2s()4)的催化作用下部分与丙烯酸 H9OH+CH2CHCOOC~H9— H9OCH2CH2COOC~H9+H20(付反应) (BuOH) (BA) (BPB) 另外，在反应器(R401)的反应状态下还 从BPB及BDA生成机理来看，它们都是 会形成一定量的聚二丙烯酸丁酯(BDA)。 由目的产品BA转化而来。反应时装置内生 因为BPB及BDA的沸点都要比产品BA 成一定量的BPB及BDA，必然会影响产品产 的沸点高，所以习惯上BPB及BDA被称为高 量及原料消耗。为增加产量，降低消耗，对 沸点杂质。 系统中的BPB及BDA的严格控制和准确快 生成的丙烯酸丁酯经T406塔脱除轻组 速分析是必要的。 其 二 除丙烯酸丁酯中的高沸点杂质 、 原分析法简介 。 丙烯酸丁 一 、 。… 川 酯作为成品从塔顶馏出。塔釜液为高沸点 对于BA装置中高沸点杂质的分析是中 杂质及残存的丙烯酸丁酯。釜液经薄膜蒸 控分析中的一项重要内容，其分析方法是用 发器(E4372)回收BA，剩余的回收残液作为 气相色谱法。 废油送往废水处理装置进行处理。 1，分析条件 维普资讯 2期 刘子江等：丙烯酸丁酯装置中高沸点杂质分析方法改进 l5 ①气相色谱仪：G(、_14B(日本岛津公司 ⑩灵敏度：RANGE102ATIENUATION4 制造) ①进样量：0．4ul ②数字处理机：C—R6A(日本岛津公司 ①纸速：2．5mmm／in 制造) 2．定量方法：内标法 ③检测器；氢火焰离子化检测器(rID) 3．适用范围：T407底、FA．372底、FA．372顶 ④色谱柱：SUS~3