含TI介孔氧化铝分子筛的合成与表征.pdfVIP

维普资讯 第2卷第4期 南京师范大学学报(工程技术版) v()I．2No．4 21)02年 JOI NAl，OFN 、IJINGNORMALUNIv]既 lTY(ENGIN圆 INGAND，I1E)( IJ[)GY) 2002 含 Ti介孔氧化铝分子筛的合成与表征 李奚，杨春 (南京师范大学化学与环境科学学院。210097。南京) [摘要] 采用烷氧基金属作铝源、钛源，Trito~X-100作模板，于室温合成了具有MSU．2结构的含 介孔氧化铝分子筛， 并用XRD、TEM、N2．吸附和U 、riSDRS对其结构和 物种的形态进行了表征．研究结果表明， 对氧化铝骨架有稳定作 用。引入 后．样品的表面积和孔容增加．研究还表明，当 ^l≤6％时， 以孤立的单核物种存在于氧化铝骨架．随 含量增加。 物种聚集为氧化物簇．与 复合氧化物相比，该氧化物簇在介孔孔壁中更难长大．故当 含量较高 时，1、氧化物簇迁移至孔壁表面，造成孔道部分堵塞．但直至 ／^l=33％，未见明显的Ti02晶相出现．表明介孔氧化铝 分子筛中 物种具有较高的分散度． · [关键词】 含 氧化铝，介孔分子筛，合成，表征 【中图分类号]0614．411，O614．31，0743．3， 【文献标识码]B，[文章编号]1672—1292(2002)04—0005—05 介孔分子筛 自问世以来，由于其不同于传统分子筛的宽大孔道结构和其在催化、材料、超分子组装 等领域的应用而受到普遍关注．除氧化硅和硅铝分子筛外，各种具有介孔结构的金属氧化物也相继被合 成，氧化铝介孔分子筛就是其中之一．据报道，氧化铝介孔分子筛已通过几种模板路线合成u叫 ，产物孔 径达2～10l1In．其中Pannavia小组采用非离子的聚氧乙烯醚类表面活性剂作模板剂(No)，水解后成为 中性物种(10)的仲丁醇铝作铝源，成功合成了类六方结构的介孔氧化铝分子筛 J．这一No10路线的优 点是模板剂价廉、用量少、无毒和可生物降解，其合成产品被命名为MSU-X． 含Ti氧化铝(或 Ti —Aj2o3复合氧化物)已被广泛用作催化剂、催化剂载体和陶瓷材料 驯．Ti在 氧化铝基质中或在氧化铝表面上的分散状况以及 Ti的形态也引起了研究者们的关注．由于有纳米尺寸 的孔结构，介孔氧化铝具有更高的比表面．在这一结构的基础上引入 Ti，无疑为制备高 Ti分散度的 TiO2一Aj2o3复合材料提供了可能．另外，以往的Ti一 复合氧化物只具有粒子间的空隙而不具有分子筛 的骨架结构，因此含Ti氧化铝分子筛在催化、材料等领域中的应用将具有更广阔的空间． 1 实验方法 1．1 样 品制备 参考文献[4]的合成方法，以三仲丁基醇铝为铝源，TritonX一100( (Ph(EO)。。)为模板剂，无水仲 丁醇为溶剂，室温合成纯氧化铝介孔分子筛 MSU-2．合成物料的物质的量配比为：模板剂 ：A1：H2O=1： 5：20． 以钛酸异丙酯(四异丙醇钛)为钛源，按类似的方法合成MSU-2型含 氧化铝介孔分子筛．反应物料 的物质的量配比为：1：5：：20(z=0．1，0．3，0．95，1．65，分别对应于 ／^l=2％，6％，19％，33％)，反应 完毕后，产物过滤，用少许无水乙醇洗涤，室温干燥 16h后，再于 100℃干燥6h．含 样品依 含量的增 加，依次命名为 [Ti]一 03—1，2，3，4．采用高温焙烧法脱去样品中的模板剂．具体步骤为：从室温以1℃／ 收稿 日期：2002一o9一o2． 基金项 目：江苏教育厅自然科学基金资助项 目(2000HXX0000SI3)． 作者简介：李奚，女。1979一。南京师范大学化学与环境科学学院硕士研究生。主要从事物理化学的学习和研究． 通讯联系人：扬春，女，1959一，南京师范大学化学与环境科学学院研究员，主要从事沸石分子筛的合成、表征和催化性能研究