《第2章 焰熔法合成宝石》.ppt

第二章 焰熔法生长宝石晶体与鉴别 内容 一、焰熔法生长宝石工艺 二、焰熔法生长刚玉类、金红石类、尖晶石类和钛酸锶类宝石 三、焰熔法生长宝石的鉴别 焰熔法合成宝石简史 早在1902年，法国科学家Verneuil成功地用焰熔技术合成了红宝石，并用此方法在工业上进行规模生产，故也将此法称为维尔纳叶法，是合成宝石中重要的一种方法。 一、焰熔法生长宝石工艺 1、原理 焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。 2、合成装置与条件、过程 a、供料系统 原料：成分因合成品的不同而变化。原料的粉末经过充分拌匀，放入料筒。 料筒（筛状底）：圆筒，用来装原料，底部有筛孔；料筒中部贯通有一根震动装置使粉末少量、等量、周期性地自动释放。 震荡器：使料筒不断抖动，以便原料的粉末能从筛孔中释放出来。 如果合成红宝石，则需要Al2O3 和 Cr2 O3，三氧化二铝可由铝铵矾加热获得；致色剂为Cr2 O3 1-3%， b、燃烧系统 氧气管：从料筒一侧释放，与原料粉末一同下降； 氢气管：在火焰上方喷嘴处与氧气混合燃烧。 通过控制管内流量来控制氢氧比例，O2：H2＝1：3； 氢氧燃烧温度为2500oC，Al2O3粉末的熔点为2050oC； 冷却套：吹管至喷嘴处有一冷却水套，使氢气和氧气处于正常供气状态，保证火焰以上的氧管不被熔化 c、生长系统 落下的粉末经过氢氧火焰熔融，并落在旋转平台上的籽晶棒上，逐渐长成一个晶棒（梨晶）。水套下为一耐火砖围砌的保温炉，保持燃烧温度及晶体生长温度，近上部有一个观察孔，可了解晶体生长情况。耐火砖：保证熔滴温度缓慢下降，以便结晶生长； 旋转平台：安置籽晶棒，边旋转、边下降；落下的熔滴与籽晶棒接触称为接晶；接晶后通过控制旋转平台扩大晶种的生长直径，称为扩肩；然后，旋转平台以均匀的速度边旋转边下降，使晶体得以等径生长。 梨晶：长出的晶体形态类似梨形，故称为梨晶。梨晶大小通常为长23cm，直径2.5-5cm。 生长速度：1厘米/小时，一般6小时完成即可完成生长。 因为生长速度快，内应力很大，停止生长后，应该轻轻敲击，让它沿纵向裂开成两半以释放内应力，避免以后产生裂隙。 特点：方法特点：生长速度快、设备简单、产量大、便于商业化。世界上每年用此法合成的宝石大于10亿克拉。但用此方法合成的宝石晶体缺陷多、容易识别。 焰熔法合成优质晶体的关键因素 1、选用优质的籽晶，避免先天不足；籽晶棒 通常与c 轴夹角呈60度切成 3～4cm 长的 圆柱形或四方柱形短棒； 2、炉内温度要均匀，氢、氧比气例要适合， 气体流量要稳定； 3、粉料要纯，要均匀，达到工艺要求； 4、火焰的温度、晶体下降速度要协调。 焰熔法合成宝石的优缺点 优点 ①氢氧焰产生的温度高，可以合成高熔点的晶体； ②生长速度快，短时间内可以得到较大尺寸的晶体； ③生产设备简单，生产量大，适合工厂规模化生产。 缺点 ①火焰温度变化梯度较大，容易影响晶体质量； ②原料纯度及粒度要求严格。 二、焰熔法生长刚玉类晶体 品种有无色、彩色、星光等品种，主要化学成分为Al2O3，不同品种，配料添加剂不同，工艺流程基本相同。 1、合成刚玉原料的选择与提纯 原料：γ－ Al2O3粉末； 纯度：99.9％。 2、彩色刚玉致色元素的选择 合成红宝石：加入致色元素 Cr2 O3 1-3% 合成蓝宝石：加入致色元素TiO2和FeO，但Ti和Fe的逸散作用，使合成蓝宝石常常有无色核心和蓝色表皮, 颜色分布不均匀； 粉红色和紫红色：加入致色元素Cr、Ti、Fe； 黄色：加入致色元素Ni和Cr； 变色刚玉：加入V和Cr；显紫红色到蓝紫色的变色效应。 3、星光刚玉原料选择 如需要合成星光刚玉，则需要在上述原料中再添加0.l一0.3%的TiO2，这样长成的梨晶中，TiO2 呈固熔体分布于刚玉晶格中，并没有以金红石的针状矿物相析出。必须在1300度恒温24小时，让金红石针沿六方柱柱面方向出溶，才能产生星光效应。 4、晶体生长 5、退火处理 无色和彩色刚玉退火温度：1800oC，时间2小时。 星光：首先是使TiO2在高温下发生扩散作用，均匀分布，然后降温使TiO2生产金红石矿物在刚玉晶体的六方柱结构上以针状析出，从而产生星光，其次是消除内应力。 退火温度：1420oC，时间5小时。