《antek 9000vlls硫氮测定仪操作规程》.doc

Antek 9000vlls硫测定仪操作规程 适用范围 本操作规程适用于Antek 9000vlls硫氮测定仪。 Antek 9000vlls硫测定仪用于测定液体或气体物料中的硫含量。 准备工作 样品准备。 100ml容量瓶称取适量油样，通常为0.5～4.0g。 用石油醚稀释所称油样至100ml刻线处，并摇匀。 仪器准备 打开氧气。先开总阀（圆形），开至压力表读数为10Mpa。再开分阀（长形），开至压力表读数为0.5Mpa。 打开氩气。先开总阀（圆形），开至压力表读数为10Mpa。再开分阀（长形），开至压力表读数为0.5Mpa。 用试漏液在管线接头处进行检漏，合格后继续以下的操作，若不合格及时请维修人员处理。 打开稳压器。接通电源。 打开电脑显示器，再打开电脑主机。 操作步骤 开机操作。 打开Antek仪器检测器开关。 打开Antek软件，检查系统参数是否正常。 双击软件图标，在出现的窗口中选择NORMAL OPERATION单击，进入正常操作模式，出现Antek软件主屏幕。 单击“Log On”，在出现的窗口里单击“User ID”下面的空白窗口，在其下拉菜单内选择“Hcem”；单击“Password”下面的空白窗口，输入“hc”，单击“OK”，完成登录过程。 在软件主屏幕下选择“Method”，在出现的窗口里单击“File”，在其下拉菜单中选择“Open file”。 选中某一方法，如：Tutorial.mth，单击“打开”，完成选择方法和标准曲线的过程。 在已选择的方法下，单击“Edit”，在其下拉菜单中选择“Edit Hardware Settings”。 在弹出窗口中，“Test”按钮上、下有两列表示气体流量的数字，从左往右依次为氩气、氧气、裂解氧、臭氧。其中，上面的为实际值，下面的为设定值。确认实际值与设定值之间的差依次不能超过10、5、10、5。 单击“Channel A”、“Channel B”处的“AZ”按钮，自动调零。 “SetPoint”下面的框内为设定的电压值，单击其旁边的上下小箭头即可调整。 单击“OK”，返回到软件主屏幕。 点击“View”，在下拉菜单里选择“System Status”。 在弹出窗口里，下面框内为实际电压值。若设定值与之相差太大，则需要调整。 单击“OK”，返回到所选方法下。查看参数过程完成。 打开加热炉。按住设置键不放，同时按向上、向下的箭头升高或降低炉温，将炉温设置到1050℃。确认检测器机箱内两个指示灯呈开启状态。 打开进样器。 测试 在所选方法界面中选择“Sample”，进入测试界面。 将试样摇匀。 取25μl进样器，用所测试样冲洗进样器15次以上，保证冲洗掉上次残留在进样器中的试样，取5μl试样测试用，若有气泡，要将气泡赶出。 将进样器插入到测试孔中（注意：每次尽量不要插在同一个地方），等待检测器上显示的信号值稳定。 测试样品为气体时：需将气囊接口胶管连接到气体进样器接口，把旋钮旋到load位置，挤压气囊几秒钟，等气体进样器内气体完全置换后，进行下面的操作。 在等待时，单击，在其下拉菜单中选择“Sample” 在弹出窗口中，选中以上窗口中的三个空白框，单击“Next”。 在弹出窗口中，如果所测试的是新样品，则单击“New Sample”。如果是同一样品多次测试，则单击“Insert After”。 在弹出窗口中，在“Name”处输入样品名称，在“Divider”处输入所称油样质量的100倍，例如：称取了3.125g油样，则应输入312.50。此时看信号值，若已稳定，则单击“Start Run”，即开始进样。 在进样的过程中注意用手把持着进样器保持其平衡。（测试气体硫含量时，要在开始后10秒钟的时候，把旋钮调到inject位置，使气体样品进入裂解管进行分析） 等待其在一定的运行时间内自动完成曲线。若峰不容易观察，可单击“AutoScale Axis”改变纵轴单位距离，曲线完成单击“OK”，回到测试界面，完成测试过程。 在测试界面内可记录测出的油样中所含的硫“SConc”、氮“NConc”含量。 关机 关进样器。 关炉子，将炉温设置到200～300℃。 关电脑。 关检测器。 关电源。 关变压器。 关气。 + . 注意事项 氧化炉的操作温度在1000°C以上，可视为火源。仪器所在环境的空气中绝对不能含有可燃气体。 在仪器未安装到位，气路未接好的情况下，禁止加电开机。 仪器通风不良会导致仪器温度升高而引起故障。 当分析易燃易爆样品时，一定要保持进样区的良好通风，或将仪器安装在通风厨内。 Model737可编程控温进样器的空气排放口温度极高，禁止在其后堆放对热敏感物质(塑料、溶剂、化