《SY6039-1994T 碳酸盐岩碳氧同位素测定 磷酸法》.pdf

S丫 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 6039-94 碳酸盐岩碳氧同位素测定 磷酸法 1995-01-18发布 1995-07-01实施 中国石油天然气总公司 发 布 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/ T 6039-9 4 碳酸盐岩碳氧同位素测定 磷酸法 主题内容与适用范围 本标准规定了碳酸盐岩碳氧同位素测定方法及测定结果的质量要求。 本标准适用于碳酸盐岩碳氧同位素组成的测定. 方法原理 碳酸盐岩试料与 100%的正磷酸在恒温条件下，反应生成二氧化碳和水，二氧化碳经纯化收集 在气体同位素质谱仪上测定其碳氧同位素组成 反应方程式: 3MC03+2H3P04=M3(P04)_+3H30+3COz个 3 试剂、材料 a . 无水 乙醇; 阮 100%正磷酸:将盛酸的磨口锥形瓶置于冷水中，在搅动中缓慢加人680g五氧 化二磷。待反应缓慢后，盖上瓶盖，移人100℃的水中反应III，取出降至室温，用密度计检侧，密 度为1.87士0.02g/Cm3.放在干燥器中备用; c. 国家一级标准物质:GBW 04405碳酸钙中碳氧同位素;国家一级标准物质二GBW 04406 碳酸钙中碳氧同位素; d 液氮; e.7501真空硅脂; L 4号真空脂 · 4 仪器、设备 a，双路进样气体同位素质谱仪:测量精密度0.02Y0; b.磷酸法碳氧同位素制样系统:见图1; c 超级恒温水浴器:控温精密度10.1C; d.真空泵; e.真空计; r. 电热吹风机; 9.杜瓦瓶; h. 温度 计:-100}301C. 5 试样制备 将样品用玛瑙研钵研碎至。090mm以下，在 110℃下烘烤2h，放人干燥器中备用。 中国石油天然气总公司1995-01-18批准 1995-07-01实施 — 工 SY/T 6039-9 4 6 分析步骤 6.1 装样 取试料5.20mg，放人反应瓶主反应管的底部，将4-5m1100%的正磷酸加人反应瓶支管，立刻 将涂有7501真空硅脂或4号真空脂的活塞插上，见图1中T4, 6.2真空去气和脱水 将装有试料和磷酸的反应瓶接到制样系统上抽真空。用电热吹风机加热磷酸，驱除磷酸中的微量 水分 加热温度不要过高，防止磷酸溅人主反应管。抽真空约2h，系统真空度应高于2Pa，关闭反 应瓶 活塞 F, 图1 磷酸法碳氧同位素制样系统示意图 A,B,CDX 空活塞E;-14品管活塞T;I,T2--*%T;3--ff品管T;4fz 应管T;,一主反应管; 瓦一支管F;-r7应管活塞V;;P 真空泵、V:一接真空表 6.3恒温反应 取下反应瓶，放人超级恒温水浴器中恒温 10min。将磷酸从支管中倾人主反应管底部使之与试料 混合，立即将反应瓶置于超级恒温水浴器中。几种不同碳酸盐岩的反应温度和反应时间见附录A, (参考件) 6.4二氧化碳的纯化和收集 把反应瓶从超级恒温水浴器里取出，接到制样系统上，同时接上样品管抽真空，待真空度达到 2Pa以上，关活塞B，冷阱T1套上盛有一70--55℃酒精 (在酒精中加人液氮，调节到所需温度)的 杜瓦瓶，打开反应瓶活塞F 此时系统真空度应高于2Pa,关活塞C，冷阱T2套上盛有液氮的杜瓦 瓶，冷阱浸人液氮3cm以上，打开活塞B,5min后关活塞S;将冷阱T2的液氮液面升高1cm 以