《Agilent 6890N》.ppt

Agilent 6890N/5975 GCMSD 主要内容 基本原理和装置 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 其他 1．分离效率高：可在很短的时间内分离多达二、三百个组分的复杂物质，柱效能可达106的理论板。 2．检测能力强：可以检测出10-11~10-15克级的痕量组分，能满足环境检测、农药残留等大量日常检测分析的需要。 3．样品用量少：样品用量一般为微升级，少的可达纳克级。 4．适用范围广：几乎所有与有机化学有关的领域都有其用武之地。 5. 即可用于定量分析也可用于定性分析。  GC主要利用物质的沸点、极性、及所吸附性质的差异来实现混合物的分离，待测分析样品在汽化后被惰性气体带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每组分都倾向于在流动相和固定相形成分配或吸附平衡，但由于载气是流动的，这种平衡是很难建立起来的，各组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/ 解吸，使组分依次流出柱，从而进入检测器转变为电信号，电信号与组分含量成正比并被记录，以色谱图形式表示。主要过程： 仪器基本装置 气相色谱一般由五部分组成： 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量； 进样系统：包括进样器、气化室； 色谱柱和柱箱：包括分离和恒温控制装置； 检测系统：包括检测器、检测器的电源及控温装置； 记录系统：包括放大器、记录仪，有关仪器还有工作站装置。 仪器基本装置 载 气/辅助气体 最常用的是氦气和氢气，有时也用氮气和氩气. 由于载气要携带样品进入色谱柱进行分离，然后进入检测器对各组分进行定量，所以这些气体的纯度是至关重要的。载气的纯度对于防止色谱硬件的性能下降也民十分重要的。 载气的污染物对色谱柱的寿命以及被分析物的检测都有很大的影响，包括污染物的干扰峰、增加柱流失、以及损坏色谱柱和/或检测器。 辅助气体可以是检测器或具体应用专用气体，包括燃料气(H2)、检测器气体(空气)等。辅助气体的纯度要求取决于这些气体使用目的和它们是否与样品接触。 进样系统 作用：使样品以一种可以重复可再现的方式进入到气相色谱柱中。被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外，引入样品过程不应发生任何化学反应。 进样方式：自动进样和手动进样。 常用的有： 　填充柱进样器 　分流/不分流进样器 分流/不分流流路 隔 垫 作用：将样品流路与外路隔离，并保持内部压力而不影响分析的情况下，提供注射器针头易于穿透的屏障。 通常由特殊的高温、低流失硅橡胶制成。隔垫必须定期更换。以防止泄漏、分解、样品损失、柱流速和分流出口流速降低、鬼峰，以及柱性能下降。 注意： 使用推荐温度范围的隔垫 定期更换 使用隔垫吹扫 用圆锥头注射针。 衬管 衬管是进样口的系统的中心部件，样品在其中气化而进入气相。 衬管应当定期更换，而且必须使用正确的衬管，避免峰形变差、深质歧视、重现性降低、样品分解的鬼峰的现象，更换频率取决于： 以前使用的情况 样品的干净程度 色谱性能异常，如峰改变、重复性差等 色谱柱类型 GC通常使用的柱子类型：传统的填充柱和开管毛细管柱。填充柱一般在钢柱内填充一种吸附或解吸用的填充料颗粒，而毛细管柱是在内壁覆盖了一种吸附或吸收材料。目前大多数应用毛细管柱。 两种柱子主要不同在于构成材料、柱子长度和柱子内径。填充柱由铜、不锈钢、硅酸硼玻璃制成，毛细管由熔融二氧化硅制成。 毛细管柱比填充柱的样品容量小得多。但理论塔板数可达106。 最佳流量 通常情况下，可使用下列推荐值来确定不同类型柱的最佳流量： 柱内径 载气最佳流速 载气最佳线速度 填充柱： 1/4” 50-60 ml/min 2.6-3.2cm/sec 1/8” 20-30 ml/min 4.2-6.3cm/sec 毛细管柱 HP530系列(大孔径) 3-5ml/min 22-38cm/sec 0.320mm(粗径) 1-3ml/min 20-41cm/sec 0.250mm(细径) 0.5-1.5ml/min