《D8_Advance型XRD操作指南》.pdf

D8 Advance 型 XRD 操作指南 一 概述 D8 Advance 能够提供粉末，块状，条带样品的测试多晶样品的常规物相 分析和半定量分析，晶胞参数的测定，修正，未知多晶样品的 X 射线衍 射指标化，晶粒尺寸和结晶度测定。 配有步进马达加光学编码的精密测角仪，角度重现性±0.0001 °，是目前 最高精度的测角仪；必威体育精装版的Θ- Θ测量模式，宽角扫描范围：0 °-140 ° 配有 LynxEye 阵列探测器：192 个探测通道，探测效率是普通闪烁探测器 的 10 倍以上，普通样品可在 7 分钟左右测试完成。 二 仪器主要硬件 1.X 射线发生器； 2.衍射测角仪； 3.辐射探测器； 4.测量电路； 5.控制操作和运行软件的电子计算机系统。 6.冷却循环水系统； 三 仪器设备描述 Cu 靶 X 光管电压≤40kV 、电流≤40mA 测角仪工作方式：θ/θ方式 扫描范围：0 °～ 140 测角仪精度：0.0001 °，准确度≤0.02 ° 四 样品要求 1.粉末样品要求：干燥、在空气中稳定、粒度均匀小于 20um 。 2.块状样品的要求：测试面清洁平整、可装入直径为 23mm 的中空样品架， 垂直于测试面的厚度不超过 10mm。 3.特殊样品：极少量的微粉、非晶条带、液体样品等。微粉样品需要颗粒 均匀细小，且物质性质稳定，对 Si 无腐蚀性。条带需要平整光滑且不能 太厚。 五 制样 粉末样品制样：将适量的粉末装入空槽中，用盖玻片轻轻压平，使其上表面平整， 高度与样品架平齐。 块状样品制样：取适量的橡皮泥置于标准样品台的底部，然后将样品轻轻放置于 橡皮泥上面，取中部挖空了的标准样品台套于块状样品的中间，然后用盖玻片将 样品压置与样品架平齐。 特殊样品制样：极少量的微粉、非晶条带、液体样品等需使用特殊低背景样品架， 将微粉或液体轻置在单晶 Si 片上均匀分散开，非晶条带平铺在单晶 Si 片上，尽 可能与其贴合。 六 测试 装样：将制备好的样品轻置于样品台上，轻推样品底座使样品台卡到位，关闭仪 器的大门，并轻推拉杆入位使门锁关闭。 样品台 门锁 测试设置：开启测试软件 XRD Commander 进行测试程序的设定。 1 创建测试程序 2 选择测试程序 3 选定测试程序 4 选择数据存储文件夹 5 创建本测试程序 6 开始测试 7 切换到实时界面 8 测试界面实时观测 七 实验结束 打开仪器大门小心取下样品即可，然后可以将储存在控制电脑中数据拷贝 到数据转换电脑中进行数据转换数据以及拷贝（具体见 PPT ）。 八 注意事项 每次开机测试之前，必须进行 X 光管的老化程序； 严格按照开机和关机程序进行操作，严禁在循环水冷机未满足开机要求 前，打开衍射仪。 在测试过程中，注意循环水冷机的水温，超过 24 ℃需立即关闭X 光管； 开关仪器门时，请轻开轻闭以免损坏仪器的玻璃门，甚至震掉光管高压。 请勿使用 U 盘和自带的可擦写光盘在仪器的四台控制电脑上读取数据， 以免造成PDF 数据库和实验数据的丢失。 样品的前处理请尽可能在你们自己实验室中完成。 保持实验间的卫生，尤其是粉末样品不要乱倒乱扔，制样时洒出的粉末请 清理干净，废弃的卷纸试样带请丢入垃圾筐中。 装换样时请轻拿轻放，以免粉末洒落污染仪器的样品台。