《XRD ZnO》.doc

X射线衍射的物相分析 P焦峰 2012年3月19日 实验目的： 熟悉Philips X射线衍射仪的基本结构和工作原理。 基本学会样品测试过程。 实验原理： 利用晶体对X射线的衍射效应来分析、鉴别结晶物质物相的一种方法。通常将粉末法得出的面网间距d和相对强度的数据，与已知的标准物相的数据进行对比，也可直接对比粉末图，从而作出分析、鉴别。这种方法的特点是：①能够分析、鉴别结晶物质的物相，但一般不能分析、鉴别非晶质；对于个别晶体结构类型相同且晶胞大小又很接近者，则区别较难：②能直接分析鉴定出为何种结晶物质（即物相），并能区别同质多像变体，但不能分析出所含的元素。③在用衍射仪记录衍射线的情况下，对已知矿物种类的混合样品可以进行半定量或近似定量分析。，在用照相法的情况下，也可以分析、鉴别包含少数几种物相的混合样品，但定量分析精确度一般不及衍射仪。④在照相情况下，粉末法只需很少的样品（有芝麻粒大小即可）。⑤试验过程中不会导致样品发生破坏或变化。 ?，本实验中使用的为Cu靶； （2）滤波片选用Ni，因为滤波片是用于吸收Cu的Kβ线，而Ni的吸收限位于Cu的Kα与Kβ之间且靠近Kα线； （3）狭缝参数的选择：在X射线衍射仪的光路中有五个狭缝：梭拉狭缝（两只）、发散狭缝、散射狭缝、接受狭缝。 a. 梭拉狭缝是用来限制X光垂直发散度的，梭拉狭缝发散度的大小对强度和分辨率都有很大影响，两只狭缝分别位于X光管之后和探测器前。 b. 发散狭缝是用来限制样品表面初级X射线水发散度的，加大狭缝，分辨率降低但强度增加，可根据实际所需的测试要求进行调解； c. 散射狭缝用来减少非相干散射及本底等因素造成的背景，提高峰背比，它与发散狭缝配对使用且角度相同； d. 接受狭缝是用来限定进入探测器的X衍射线的。它位于衍射线的焦点。测量时如果主要为了提高分辨率，应该选择较小的接受狭缝。如果为了提高衍射强度，则应加大接受狭缝。 （4）时间常数、扫描速度选择不可太大或太小，应当选择合适的常数。 实验步骤： 样品制备 取适量粉末样品至于研钵，进行研磨至200-300目，然后转移到中间有浅槽的样品板的浅槽中，用玻璃片的毛玻璃一面进行板压，使样品和样品板相平。 样品扫描 将装入样品板的样品装在Philips XRD仪上。在专用软件中open program-measure-program,采集数据，然后用highscore处理谱图。 样品鉴定 将用highscore处理过的谱图用粉末衍射卡片索引找出其对应的物质序号。再用标准卡片进行对比。确认物质 实验数据： 实际得到的谱图的三个较强的峰的峰位和峰相对强度为： dλ Int hkl 2.814 57 100 2.603 44 002 2.4759 100 101 1.9111 23 102 1.6247 32 110 1.4771 29 103 1.4072 4 200 1.3782 23 112 1.3583 11 201 1.3017 2 004 1.2380 4 202 2.47302， 100% 2.81289， 63% 2.60223， 41% 1.62396， 33% 1.47650， 27% 1.90956， 20% 1.37776， 23% 1.35785， 12% 在粉末衍射卡片索引中找到条目 2.48,2.81,2.60,1.62,1.48,1.91,1.38,1.36与上面实际峰位峰强对应较好。 此条目对应36-1451 在标准卡片中36-1451为右边表格 鉴定物质为：ZnO 经过与实际谱图进行比对发现，对应性很好，说明测试的物质确实是ZnO 思考题： 1.X射线在晶体中衍射的二要素是什么？ 答：X射线在晶体中衍射二要素为衍射方向和衍射强度。通过衍射方向可以获得晶胞大小和形状信息，而通过衍射强度可以获得晶胞原子排列方式信息。 晶面指数是否等于衍射指数？二者之间的关系是什么？ 答：晶面指数（indices of crystal face）是晶体的常数之一，是晶面在3个结晶轴上的截距系数的倒数比，当化为最简单的整数比后，所得出的3个整数称为该晶面的米勒指数（Miller indices）。在布拉格方程2dsinθ=nλ中，n取正整数，n=1为一级衍射，n=2为二级衍射…… 将布拉格方程进行一下变换，即：2dhklsinθ=nλ得：2sinθdhkl/n =λ令dnhnkln=dhkl/n得2sinθdnhnkln =λ令H=nh,K=nk,L=nl得2sinθdHKL =λ这一形式表示，晶面（hkl）的任何一级衍射均可看作是（HKL）衍射面的一级衍射。 （HKL）称为衍射面的衍射指数或干涉指数。把（hkl）晶面的n级反射看成为与（hkl）晶面平行、