《XRD原理及功能简介》.ppt

XRD的原理、方法及应用 汇报人：程诗阳 汇报内容 材料表征概述 XRD的原理 XRD的实施方法 XRD的应用 材料表征技术是关于材料的化学组成、内部组织结构、微观形貌、晶体缺陷与材料性能等的表征方法、测试技术及相关理论基础的实验科学，是现代材料科学研究以及材料应用的重要手段和方法 材料表征概述 以纳米粉体材料为例，常用的表征手法如下图所示： 材料表征概述 材料表征概述 XRD即X-Ray Diffraction（X射线衍射）的缩写。通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。 X射线衍射仪 1. 1895年，德国，伦琴，发现，医疗，第一个诺贝尔物理奖； 2. 1912年，德国，劳厄，第一张X射线衍射花样，晶体结构，电磁波，原子间距，劳厄方程； 1913-1914年，英国，布拉格父子，布拉格方程（2dsinθ=nλ），晶体结构分析； 3. 1916年，德拜、谢乐，粉末法，多晶体结构分析； 4. 1928年，盖格，弥勒，计数管，X射线衍射线强度，衍射仪。 材料表征概述 汇报内容 材料表征概述 XRD的原理 XRD的实施方法 XRD的应用 X射线是一种波长很短（约为20~0.06埃），介于紫外线和伽马射线之间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线。X射线，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相胶乳感光、气体电离。 XRD的原理 X射线的波粒二象性 XRD的原理 粒子性 波动性 X射线的频率/波长范围如下图所示 XRD的原理 实验生成X射线的方法 XRD的原理 在真空管阴极和阳极之间加高压。阴极由钨丝制成，可发射电子。发射电子经高压加速轰击阳极（靶极），将阳极金属内层电子撞出。外层电子跃迁，即释放出X射线。 1 2 3 6 5 4 1-高压变压器；2-钨丝变压器； 3-X射线管；4-阳极； 5-阴极；6-电子；7-X射线 7 X射线可分为两种类型： 1.连续（白色）光谱 2.特征（标识）光谱 XRD的原理 对于连续光谱的解释： 特征X射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。 XRD的原理 晶体作为X光的光栅，相互干涉以致增强/减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 XRD的原理 布拉格公式： 2dsinθ=nλ 式中： λ，X射线波长； n，衍射级数； d，晶面间距； θ，衍射半角 XRD的原理 汇报内容 材料表征概述 XRD的原理 XRD的实施方法 XRD的应用 样品制备 准备衍射仪用的样品试片一般包括两个步骤： 1.需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末； 2.把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。 XRD的实施方法 粉末的粒度：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒： 通常定量分析的样品细度应在1μm左右，即可以通过320目的筛网。在某些情况下细度要求还会更高。 XRD的实施方法 试片平整度：原则上，衍射仪要求样品试片表面十分平整，且装样后试片位置必须准确（与衍射仪轴重合，与聚焦圆相切）。然而在实际操作中，制取平整表面的过程常常容易引起择优取向，而择优取向的存在会严重地影响衍射线强度的正确测量。所以在实际实验中，当要求准确测量强度时，一般首先考虑如何避免择优取向的产生而不是追求平整度。 然而，如果为了研究样品的某一特征衍射，择优取向却是十分有用的，此时，制样将力求使晶粒高度取向，以得到某一晶面的最大强度。 XRD的实施方法 在制成样品试片直至衍射实验结束的整个过程中，必须保证试片上样品的组成及其物理化学性质和原样品相同，必须确保样品的可靠性。 XRD的实施方法 数据处理： 1.数据平滑：排除各种随机被动和信号干扰。 2.背底的测定与扣除：有多种原因可形成背底：如狭缝、样品及空气的散射等；样品中所含非晶态成分会形成大角度范围内的鼓包，也属背底，需去除。 3.寻峰 4.峰位及峰形参数的测定 XRD的实施方法 汇报内容 材料表征概述 XRD的原理 XRD的实施方法 XRD的应用 XRD的应用 1.物相分析 2.点阵常数的精确测定 XRD的应用 3、应力的测定 便携式XRD应力测试仪 XRD的应用 4、晶粒尺寸和点阵畸变的测定 在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中，需要做的工作有两个：⑴ 从实验线形中得出纯衍射线形，最普遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法。⑵ 从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信息。 XRD的应用 5、单晶取向和多晶织构测定 单晶取向的测定就是找出