材料现代分析测试方法1.ppt

（2）无机化合物红外光谱分析参考书 1）V. C. Farmer编著的“The Infrared Spectra of Minerals”，《矿物的红外光谱》； 2）J. A. Gadsden等人编的“Infrared Spectra of Minerals and Related lnorganic Compounds”《矿物及其相关无机化合物的红外光谱》； 3）R. A. Nyquist等编的“Infrared Spectrum of lnorganic Compounds”《无机化合物的红外光谱》。 （3）红外光谱索引书 1）Molecular Formula List of Compounds，Names and References to Published Spectra“（《已发表红外光谱的化合物分子式、名称和参考文献索引》）。该索引书为ASTM所编，列有92000种化合物的出处，根据分子式和英文名称的字母顺序两种方式编目； 2）“An Index of PubIished Infrared Spectra”（《已发表红外光谱索引》），它收集了至1957年发表的10000篇文献中所讨论的红外光谱，主要是有机物； 3）“Infrared Absoption Spectra Index”（《红外吸收光谱索引》），以化合物英文名称的字母顺序编目，注有光谱的出处。 红外光谱法也可以对混合物中各组分进行定量分析，其原理是对比吸收谱带的强度。 比尔-兰勃特（Beer-Lambert）定律是用红外光谱法进行定量分析的理论基础。 当红外光源通过样品时，由于样品的吸收，使入射光的强度减弱，可以用光吸收定律表示： （二）红外光谱定量分析 式中 A——吸光度或摩尔吸收系数； I0、I——分别表示入射光和透射光的强度； T——透射比（率）I/I0； b——样品厚度； K——样品的吸收系数，与待测物质浓度c成正比K=K0c； K0 ——待测物质的吸光系数 定量分析的方法主要有标准法、吸光度比法和补偿法等。 1．标准法 首先测定样品中所有成分的标准物质的红外光谱，选择不重叠的特征吸收带作为定量分析谱带。 在定量吸收带处，用己知浓度的标准样品和未知样品比较其吸光度进行测量。依据样品的吸收和测定情况又可分为下述两种主要测定方法： （1）直接计算法 由上式可知，未知样品的浓度： c=A/K0b A、K0、b都是可测的，因而可直接计算出未知样品的浓度。 （2）工作曲线法 利用一系列已知浓度的标准样品，测定各自分析谱带处的吸光度，以浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标作图就可获得组分浓度和吸光度之间的关系曲线，即工作曲线。 由工作曲线求出该组分的浓度。 该法是直接和标准样品对比测定，系统误差相同的，可给出最精确的结果。同时，该法不需求出某一定量分析谱带的吸光系数，而只要求出样品在该分析谱带处的吸光度。 2．吸光度比法 设有一个两组分的混合物，各组分有互不干扰的定量分析谱带，由于样品的厚度相同，则在同一状态下进行两个波长的吸光度测定时，根据比尔-兰勃特定律，其吸光度之比R为： 式中 c1、c2——分别为两物质的浓度； K——两物质吸光系数之比，K=K1/K2。 只要知道二元组分在定量分析谱带处的吸光系数，就可以求出各组分的浓度。 这种方法避免了精确测定样品厚度的困难，测试结果的重复性好，比标准法简便一些。 可求得： 3．补偿法 定量分析时，往往由于吸收带重叠的干扰，即使根据吸收带的对称性和吸光度的加和性原则对重叠谱带加以分离处理，有时也难以得到满意的结果。 补偿法，就是在参比光路中加入混合物样品的某些组分，以抵消混合物样品中某些组分的吸收，使混合物样品中的被测组分有相对孤立的定量分析谱带。 实质是通过补偿法将多元混合物中的组分减少，以消除或减少吸收带的重叠和干扰，使各组分的分析能够独立地进行。 补偿法更适合溶液或液体混合物的测试，它不仅适合于混合物中主要组分的定量分析，而且也适合于混合物中微量组分的定量分析，可测定混合物中含量在0.001 %～1 %的微量组分。 四、激光拉曼光谱法 （一）基本原理 当频率为ν0的单色光入射到一透明物体时，大部分入射光透过物质，然而约有10-5～10-3强度的入射光被散射。绝大部分散射光具有与入