溶球状纳米钯合成.docVIP

中南民族大学 毕业论文 学院：化学与材料科学学院 专业：化学工程与工艺 年级：2009 题目:溶球状纳米钯的合成 学生姓名 学号： 指导教师姓名：杨汉民 职称:教授 年 月 日 中南民族大学本科毕业论文（设计）原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。 作者签名： 年 月 日 溶球状Pd纳米颗粒的制备 摘要：以氯化钯(PdCl2, 59.0%)、浓盐酸（HCl）为原料，聚乙烯吡咯烷酮（PVPK360）为稳定剂，苯甲醇（C7H8O）为溶剂用硼氢化钠（NaBH4）还原Pd2+的方法合成纳米钯。实验中通过X-射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、X－射线光电子能谱仪（XPS）表征，观察Pd纳米颗粒的形状及测量其颗粒大小尺寸，验证说明其纳米钯单质纯度，价态。讨论了还原剂、溶剂、保护剂、溶剂与水的比例，反应时间等因素对反应的影响以及影响原因。合成的溶球状纳米颗粒为纯净的钯单质，并且为零价态的Pd原子，其平均粒径为39.91nm，其晶格间距为0.13 nm。 关键字：溶球状；钯；合成；应用 Preparation of Of soluble globular Pd Nanoparticles Abstract：Palladium chloride (PdCl2, 59.0%), concentrated hydrochloric acid (HCl) as the raw 钯作为一种贵金属，其主要用途是作为催化剂，贵金属催化活性好、稳定性好，寿命长。 化工产品生产过程中，85％以上的反应是在催化剂作用下进行的，第十一届国际催化大会宣称，发达国家国民经济总产值的20％-一30％直接来自催化剂。贵金属Pd催化剂由于其卓越的催化活性和选择性，在炼油、石油化工中占有极其重要的位置[13]。纳米钯作为一种新兴的材料，具有优良的化学稳定性、导电性以及极强的抗腐蚀能力，在高可靠性触头、电阻温度计、永磁材料、微电子器件材料以及航空航天等领域也有着广泛的应用。纳米钯在催化剂领域的运用较出色是应用于化合物的合成，例如利用钯一金一铜催化剂合成乙酸乙烯酯，含钯固体催化剂合成醛或酮等等。现在还在汽车尾气的净化中得到了运用。如以堇青石蜂窝陶瓷为基体与含助剂的Y—A1203涂覆层构成载体，La，Ce，Pr，Sm，Nd等的化合物为助催化剂，主活性组分钯，且钯与助剂产生协同作用，提高了催化剂的三效性能。除此之外，在燃料电池中，其主要为碳载钯或钯铂催化剂。 根据钯催化剂中载体的不同和催化活性组份的不同将含钯催化剂分为以下三类：单金属钯催化剂、双(多)金属钯催化剂和含有钯的化合物催化剂。部分钯催化剂用途[14]如下表： 表1.1钯催化剂的用途及分类 Tab1．1The classification and use of Pd—catalyst 催化剂种类 用途 单金属钯催化剂 Pd／C[30] 不饱和烯烃的加氢 Pd／A1203(Y—A1203) 除去乙烯、丙烯中的烯、炔杂质 Pd／Si02 从不饱和烃到饱和烃，取代苯到环烷烃，芳香杂环衍生物到杂环衍生物，醛、酮、脂、羧酸、到醇，腈、五硝基化合物到胺等的氢化反应，以及酰氯、羧酸氢化裂解醛酮生成醛，醛、酮与胺的还原胺化反应，等等。 Pd／硅藻土 Pd／碘催化剂 Pd／Y一分子筛 Pd／BaS04 Pd／硅磷酸铝分子筛 Pd／(A1203一Si02) 丙酮一步合成甲基异丁基酮 Pd／树脂 还原水中氧 Pd／C一60 催化加氢 Pd(II)／(Y—A1203) 有机锡试剂和酰氯的偶联反应 Pd／层柱粘土 加氢裂化、异构化 Pd／HZSM-5 异构化 Pd／-氧化锆 C02甲烷化反应 Pd／海泡石 C02甲烷化反应 续表1.1钯催化剂的用途及分类 Tab1．1 The classification and use of Pd～catalyst 催化剂种类 用途 双（多）金属钯催化剂 纤维素氧膦一钯铬合物 不饱和化合物的加氢 Pd—Bi／树脂 催化氧化L一山梨醇 Pd—Si02一碱土金属 C0加氢反应 马来酸一苯乙烯共聚物一 钯铬合物 选择性催化加氢 Pd—Co／PVP 六氯苯的加氢脱氢 Pd—Sn／A1203 a一十一烯氢化反应 氧化铈一Pd／A1203 CO氧化