《GB7494-87阴离子表面活性剂测定》.pdf

中华人民共和国国家标准 水质 阴离子表面活性剂的测定 UDC 614．TTT：543 ．42:661．185． 亚甲蓝分光光度法 CB 7494一87 Waterquality-Determinationofanionic surfactants-MethyIeneblue spectrophotometricmethod 本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。 阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷 基苯磺酸钠 L（AS)。本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳链在CIO-C,3之间，平均碳数为12，平 均分子量为344.4. 1 适用范围 本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 M（BAS), 亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪酉输 酸钠，但可能 存在一些正的和负的干扰 见（第8章）。 当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100m1时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS, 检测上限为2.Omg/LLAS. 2 原理 阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 M（BAS). 该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 3试剂 在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。 3.1氢氧化钠 N（aOH)：1mol/L. 3.2 硫酸 H（2S04）：0.5mol/L. 3.3 氯仿 C（HC13）。 3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。 称取0.1009标准物LAS 平（均分子量344.4)，准确至0.001g,溶于50m1水中，转移到100m1容 量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含1.OOmgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要，每周配制一次。 3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液。 准确吸取10.00M]直链烷基苯磺酸钠贮备溶液 (3.4)，用水稀释至1000m1，每毫升含 10.仰9 LAS。当天配制。 3.6 亚甲蓝溶液。 先称取50g一水磷酸二氢钠 N（aH2POaH2O）溶于300m1水中，转移到l000ml容量瓶内，缓慢 加人6.8ml浓硫酸 H（2SO4,P=1.849/ml)，摇匀。另称取30mg亚甲蓝 指（示剂级），用 50ml 水溶解后也移人容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 3.7 洗涤液。 国家环境保护局198了一03一14批准 1987一08一01实施 GB 7494一 87 称取50g一水磷酸二氢钠 N（aH2POaH2O）溶于300m1水中，转移到l000ml容量瓶中，缓慢加 人6.8m1浓硫酸 H（2S04,P=1.849/ml），用水稀释至标线。 3.8 酚酞指示剂溶液。 将1.0g酚酞溶于50m1乙醇CC2H5OH,95% (V/V)〕中，然后边搅拌边加人50ml水，滤去形 成的沉淀。 3.9 玻璃棉或脱脂棉。 在索氏抽提器 (4.3)中用氯仿 3（.3）提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。 4 仪器 一般实验室仪器和： 4.1分光光度计：能在652nm进行测量，配有5,10,20mm比色皿。 4.2 分液漏斗：250mt，最好用聚四氟乙烯 (PTFE）活塞。 4.3 索氏抽提器：150m1平底烧瓶，035x160mm抽出筒，蛇形冷凝管。 注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10% (M/M）的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。 5 样品 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醉清洗过。短期保存建议冷藏在4℃冰箱中， 如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。保存期为4天，加人1％