《水—表面活性剂比对微乳液法制备磁性Ni—Fe复合纳米微粒的影响》.pdf

第2o卷 第3期 应 用化 学 V01．20No．3 2003年3月 Cm NESEJOURNALOFAPP】ⅡD CHEMI Y M8r．20o3 水．表面活性剂比对微乳液法制备 磁性Ni-Fe复合纳米微粒的影响 李华刚。 张朝平¨ 罗玉萍 ‘高 翔 ‘申德君 (贵‘州遵义师范学院化学系 遵义；贵‘州大学化学与生物化学学院化学系 贵阳550025； 贵‘阳高等师范专科学校生物化学系 贵阳) 摘 要 用XRD和TEM等技术研究了水(w)与表面活性剂(S)比 (n(W)／,KS))对微乳液制备Ni-Fe纳米 复合物微粒的影响。结果表明，R值不同，得到的Ni．Fe复合物微粒不但粒径不同，产物的组成也有差异。当 R18时，可得到Ni．Fe合金相。所得复合物微粒的比饱和磁化强度为50．02×10一一217．68×10 A／(m · g)，而矫顽力可达2．388—10．030kA／lll，剩余磁感应强度 28．28×10一一37．7×10 A／(m ·g)。矫顽力随 Ni．Fe微粒粒径增加而减小。 关t词 微乳液，Ni．Fe复合物纳米粒，制备，磁学参数 中图分类号：o614．81；TM201．4 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2003)03-0233-05 磁性纳米物质研究己是人们关注的热点…。纳米 Ni-Fe合金及 Ni-Fe复合微粉因其高矫顽力和抗 氧化能力而备受人们重视。Frase等 ]应用高能球磨法并改变加热温度而获得纳米 Ni，Fe合金，并研究 了晶格对磁性的影响，认为内应力控制着矫顽力的大小；尚有文献报道了镍-铁氧体(主要是NiFe：()4) 纳米物质的制备和磁性质的研究 】。Lapez-Quintela等 曾在AOT(二一(2一乙基己基)磺基琥珀酸 钠)／正庚烷／H2O和0．056mol／LNiC12和0．2mol／LFeC12的反相微乳液中用NaBH．还原制备出粒径为 30hill的Ni．Fe合金。我们曾用SDBS／异戊醇／正庚烷／H2O微乳体系，制备出平均粒径为120砌 的包 裹型铁粉[和平均粒径为30nn／的Ni-Fe复合物微粒 】以及明胶，y—Fe：O，纳米复合微粒 。在用微乳 液或反相微乳液制备纳米物质时，人们较多地注意了表面活性剂类型的选择或单一地研究它们的物理 化学行为，对R=n(W)／n(S)变化时微粒粒径的变化研究较少 J，而很少注意微粒组成的变化。本文研 究了用微乳液法制备纳米Ni—Fe复合物时微粒粒径及组成随R=n(W)／,KS)的变化规律。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、FeCI2·4H2O、NiCI2·6H2O均为化学纯；异戊醇、正庚烷、二 甲苯均为 分析纯；NaBH．(Merck．schuChardt公司，质量分数为79．6％)；--次蒸馏水。DLMAX-2200型x射线衍 射仪 (日本理光)，cu靶， 射线，A=0．15405nm；JEM-2000FXII型HRTEM高分辨率透射电镜-能谱 仪(日本电子公司)；VSM．Model155振动磁强计 (中国科学院物理研究所)；DDS一12数字电导率仪 (浙 江萧山仪器标准件厂)。 1．2 样品制备 分别将一定量的FeCI~·4H2O、NiCI2·6H2O、SDBS、异戊醇、正庚烷、H2O按一定摩尔比配成微乳液 A，再按n(NaBH．)(固体)：n(异戊醇)：n(正庚烷)：n(H2O)=2．71：0．55：2．32：0．06的配比配成微乳 液B。然后将二者混合于三颈瓶中，通N2气于80℃水浴上回流1h。待水和其它有机物蒸出后，残余物 用水和丙酮多次洗涤，去掉悬浮物，剩余物超速离心分离，80℃真空干燥。 2002．06-17收稿，2002-12-11修回 贵州省科学基金[2OOl(3028)]和贵阳市科技开发基金(2OO1)资助项目 通讯联系人：张朝平，男，1942年生，教授；E-mail：cpingzh蛐g@163．com；研究方向：生物无机化学和纳米材料 234 应 用 化 学