《用H—NMR及FAB—MS测定季铵盐型阳离子表面活性剂结构》.pdf

维普资讯 用 H-NMR及FAB—MS测定季铵盐型 阳离子表面活性剂结构 张 宪 旺 (中科院化学所) 提 要 本文主要报导用 H—NMR及FAB—MS测定季铵盐型阳离子表 面活 性荆， 不需 已知标样直接蛤出了季按盐结构及其疏水基烷基链长分布，是一个准确而快速的方 法 。 阳离子表面活性剂中最重要的类型是季 铵盐型，它约 占阳离子表面活性剂的40 ， 实 验 部 分 广泛应用在纺织、印染、化妆 品、石 油 工 业、选矿等各方面 有关季铵盐型阳离子表 1．实验样品 面活性剂的结构测定，一般采用红外光谱法 所用季铵盐型阳离子表面活性剂试样四 (IR)I 及核磁共振法 (H—NMR)t 】， 个 ，它们分剐是 ： 其定性结果准确，但不能给出疏水基烷基链 l：十六烷基三 甲基溴化铵，北京市朝 长分布}栗用热裂介气体色谱法或先经化学 阳区旭东化工厂产 ，分析纯 ， 降解再用气体色谱分析I ，虽能得到 疏水 2：十四烷基苇基二 甲基氯化铵，北京 基烷基链长分布，但必须用已知标 样作 参 化工厂产，化学纯； 考。Lyon报道了使用快 原子 轰 击源 FAB 3：双十八烷基二 甲基氯化铵，浙江大 (FastAtom Bombardment)质谱 ／质谱成 学化学系，实验室批量生产样， 功地分析了阳离子表面活性剂结构 5【】，具体 4：十二烷基苇基二 甲基溴化铵，上海 说是使用 FAB结合碰撞活化离解方法CAD 第十七制药厂产新洁而灭溶液经 实 验 室提 (coilision Activated DissociatioⅡ) 纯。 进行结构鉴定，但 目前多数有FAB源的MS 2．H—NMR实验条件 仪，并不带有CAD附加装置 ，显 然此 方法 在JEOL FX-100型核磁共振 仪上对 现在还不能广泛使用，本工作报道 用 H—N 试样溶液进行测定，浓度约10~15 J1、 MR及FAB—MS测定季铵盐型阳离子表面活 2 4试祥均用重水D。o为溶剂 ，以HMDS 性剂 ，不需已知标样直接给出了季铵盐结构 为外标，升温80℃测谱j3试样用氘代氯仿 及其疏水基烷基链长分布，是一个准确而快 CDC1。为溶剂，以TMS为内标，室温20(3测 速的方法，具有明显的实用性 谱 。 维普资讯 3．FAB一ⅣlS实验条件 质谱仪是中科院科仪 厂 生 产 的高分辨 z-- CH。-- CH2一 N+-- Ctt~3 B 『 MS仪，ZHP一5A型，FAB试样枪附件也是 1 1 CHa 1 1 l 该厂生产的。以Ar气为快原子轰 击 源，能 l 1 l