《4玻璃纤维复合界面的电子能谱化学分析》.pdf

第27卷 分析化学(fD阻Hl『AxuE)研究简报 第10期 Chir圮∞Jo凹【lal0f 1175一1178 1999年lO月 A加l州caICheⅡlis町 环氧树脂／玻璃纤维复合界面的电子能谱化学分析 姚映钦‘ 赵斌元 陈品华 王典芬 (武汉工业大学材料学院，武汉430070) 摘要采用化学分析用电子能谱技术(EsCA)分别对机械剥离后的玻璃纤维布和短切玻璃 纤维增强环氧树脂试样的玻璃纤维(布)面作了对比分析，发现树脂残留物表面上有富裕的环 氧基，证明剥离不是发生在树脂，玻璃纤维(布)粘结界面上，而是发生在粘结界面附近的树脂 层里；环氧树脂，玻璃纤维布界面比环氧树脂，短切玻璃纤维界面有更强的界面增强效应。 关键词电子能谱化学分析，玻纤增强环氧树脂，界面，脱粘机理 1 引 言 环氧／玻纤复合(玻璃钢)材料，是当今应用极为广泛的复合材料，其界面结构也很典型，因 此这类材料的失效脱粘机理成为当前活跃的研究课题。人们通过逻辑推理提出“纤维面自脱 粘”和“树脂层破坏脱粘”两种可能机理n】，但很难微观地加以直接观测和确认。剥离后的纤维 面上是否有树脂残留物应该是鉴别这两种机理成立与否的有效依据，表面碳元素又是这种残 留物的象征，因此只要能观测到纤维剥离面上是否有碳元素沉着即可进行机理的判定。化学 的表面层的元素组成及其化学状态，因此是观测和研究这类复材界面脱粘机理的极为有效的 工具。为此，本文设计了两种环氧，玻纤复合试样，用EsCA技术对其纤维机械剥离面作平行 的元素组成和化学状态的对比分析，研究其界面的脱粘机理并以此证明EsCA技术的有效性。 2实验部分 2．1仪器与试剂 ESCAIAB MKⅡx．射线光电子能谱仪(英国VG 氧树脂、聚酰胺树脂、玻璃纤维布和短切玻璃纤维。 2．2实验条件 取市售缩水甘油类环氧树脂20 g、聚酰胺树脂10g混合，均匀涂抹于两层玻璃纤维布之 间，糊制成玻璃钢板，放置一周后沿粘结面作机械剥离，将其中一剥离块切割成l×lcm2正方 形薄片，为试样A；再取同样的环氧树脂20g、聚酰胺树脂10 g混合，均匀涂抹于两层有向平铺 的短切玻璃纤维之间，糊制成玻璃钢板，放置一周后沿粘结面作机械剥离，将其中一剥离块切 割成l×l耐正方形薄片，为试样B。在A|K。功率500W，55度角、1．5×10。5Pa分析室真空 和3．1 区谱。在整个数据采集中，严格保持样品A、B信息体积和上述实验条件相同。用Cls电子结 合能等于284．6“作荷电校正，确定全谱和各窄区谱准确峰值能量；用荷电校正过的全谱确 1998-l∞0收稿；1999J晒掰接受。 本文系国家自然科学基金资助课题。 万方数据 1176 分析化学 第27卷 比，确定粘结面的元素定量组成及si元素的富集深度；用Van 度。 3结果与讨论 O来源于玻纤和树脂。极强的C1s线 和明显的N1s线说明有大量有机物 粘附在玻纤的粘结面上。表l中试 样A、B的si2s／si2p均大于O．75乜’， 强 七 说明A、B纤维表面的Si—OH键在界 m 面反应中因为对树脂层的优势取向 脚 ^1．∞．色一×一々暮08 套 并与环氧基结合【31而使si富集在极窜 表面以至在树脂层中HJ，A的Si2p和 h兰3c君u Si2s／Si2p都明显地比B的大，说明A 中的si更趋表面化，表征这种优势