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D4单体细乳液的稳定性探讨.pdf

第 38卷 第 2期 北京化工大学学报 (自然科学版) Vo1.38.No.2 201l正 JournalofBeijingUniversityofChemicalTechnology(NaturalScience) 2O1l D4单体细乳液的稳定性探讨 江四九 邱 藤 李效玉 (北京化工大学 碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京 100029) 摘 要 :以八 甲基环 四硅氧烷 (D)作为模型单体 ,分别使用高速分散机 、超声波仪和高压均质机制备了D细乳液, 使用多重光散射稳定性分析仪 (MLS)分析比较 了不同方法制备 的D细乳液 的稳定性 ,并通过稳定性 的分析 ,研究 了均质压力和乳化剂浓度对单体细乳液的稳定性的影响。结果表明,在 同样 的乳化剂浓度下采用高压均质机制备 的细乳液稳定性最好 ,能够稳定进行细乳液聚合;随着均质压力 (10一l10MPa)增大 ,D细乳液 的稳定性先增强后 减弱,在90MPa下制备的细乳液稳定性最好 ,乳液粒径增长速率仅为 0.342nm/min;随着 DBSA浓度 (0.0092— 0.0460mol/L)增大,在相同均质条件下(90MPa下均质 4次)制备的单体细乳液稳定性增强 ,粒径增长速率都小于 0.505nm/min,具有较好 的稳定性。 关键词 :八 甲基环四硅氧烷 ;单体细乳液 ;高压均质 ;稳定性 中图分类号 :TB324 定性随时间的变化强度及规律,都难 以给出精确的 引 言 测试结果。使用多重光散射 (MLS)稳定性分析仪对 细乳液聚合是一种新型的乳液聚合方法 ,该方 单体细乳液的稳定性的研究 ,可以快速 、精确地观察 法首先需要通过细乳化工艺,将单体液滴分散成亚 单体液滴的迁移 、并聚等不稳定性特征 ,还可以分析 微级甚至纳米级 (50—500nm)的稳定单体细乳液 , 单体分子的扩散 (Ostwald效应)对单体细乳液稳定 然后再进行聚合 。单体细乳液 的稳定性 、粒径 性的影响 ¨ ,是分析单体细乳液稳定性的最有效 及粒径分布直接决定了细乳液聚合的稳定性,聚合 方法 。 速度和最终聚合物乳液的粒径及其分布 ,因此制备 本文 以水溶性极小的八 甲基环四硅氧烷 (D。) 稳定的单体细乳液是实施细乳液聚合 的决定性环 作为模型单体,使用多重光散射 (MLS)稳定性分析 节 :一 。 仪,对不同方法制备 的单体细乳液的稳定性进行了 目前用于制备单体细乳液的设备主要有 3类 : 分析比较,并使用高压均质机在不同压力和不同乳 高速分散机或乳化机、超声波仪和高压均质机 。 化剂用量下制备 了不同粒径及分布的单体细乳液 , 高压均质机是其中最高效的细乳化设备,制备的单 通过对其稳定性的分析,研究 了均质压力 、乳化剂浓 体细乳液粒径小 、分布窄 ,稳定性好 。然而 目前 度对单体细乳液的稳定性的影响。 国内对高压均质机在制备单体细乳液方面的应用还 鲜有报道 。 1 实验部分 单体细乳液的稳定性 ,一般以静置稳定性或离 1.1 原材料 心稳定性作为其评价标准,如戚飞飞等 以上述两 八甲基环四硅氧烷 (D),工业级,美 国道康宁; 种方法对 D 阳离子型细乳液 的稳定性进行 了研究。 十二烷基苯磺酸 (DB

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