以硅铁为还原剂制取金属锂的工艺优化.pdfVIP

第 9 卷第 5 期 过 程 工 程 学 报 Vol.9 No.5 2009 年 10 月 The Chinese Journal of Process Engineering Oct. 2009 以硅铁为还原剂制取金属锂的工艺优化 狄跃忠， 董维维， 彭建平， 王耀武， 冯乃祥 (东北大学材料与冶金学院，辽宁 沈阳 110004) 摘 要：以硅铁为还原剂，采用真空热还原法制备金属锂. 通过单因素实验及正交实验研究了还原温度、反应时间、 制团压力、物料粒度、真空度及还原剂过量率等因素对金属锂还原率的影响. 结果表明，在实验范围内各因素对还原 率的影响次序为：还原温度还原时间还原剂过量率制团压力物料粒度. 硅热真空还原制备金属锂的最佳工艺条件 为：还原温度 1293 K，还原时间 180 min，制团压力 30 MPa，物料粒度 80 µm ，还原剂过量率 50%. 在该条件下金 属锂的还原率可达 97.85%，纯度达 99.24%. 关键词：硅铁；金属锂；还原率；正交实验 中图分类号：TF803.13 文献标识码：A 文章编号：1009−606X(2009)05−0910−06 1 前 言 料、硅铁为还原剂的真空热还原生产金属锂的工艺技术 条件进行了研究，通过单因素及正交实验获得了较佳的 随着锂在陶瓷、化工、冶金、纺织、医疗、水泥等 还原条件. 传统领域的广泛应用，特别是核聚变反应、能源电池、 航空航天、轻质合金等新兴技术领域的不断发展，使近 2 实 验 年来金属锂的生产规模和产量迅猛增加[1−3]. 金属锂已 2.1 实验原料 成为发展国民经济、解决能源危机和巩固军事国防的关 碳酸锂(Li CO ≥99.0%，四川国锂锂业有限公司) ， 2 3 键核心材料，必将成为未来的能源金属和战略物资. 试剂纯氧化钙(CaO≥98%，天津科密欧化学试剂有限公 锂的生产方法主要为熔盐电解法和热还原法. 熔 司) ，75#硅铁(锦州铁合金股份有限公司). 盐电解法是传统的生产金属锂的方法，目前90% 以上的 2.2 实验装置 金属锂是由该法制备的[2−6] ，但存在以下问题：生产成 实验装置主要由主体反应器、真空系统和控温系统 本较高；阳极生成氯气，污染环境，设备腐蚀严重；产 组成. 主体反应器采用 1Cr25Ni20Si2 不锈钢罐体，真空 品杂质中钠含量较高[7,8]. 热还原法以 Li O 为原料，加 2 系统由 ZJP-70 罗茨真空泵与 2X-15 型旋片式真空泵构 入还原剂，在真