凝胶渗透色谱固相萃取净化测定茶叶中16种菊酯残留量.pdfVIP

第28卷增刊 分析试验室 V01．28．S州． Chinese 2009—5 2009年5月 JournalofAnalysisL且I)ora蜘ry 凝胶渗透色谱．固相萃取净化 测定茶叶中16种菊酯残留量 丁慧瑛-，谢文，蒋晓英，李铂，黄雷芳 (浙江出入境检验检疫局，杭州310012) 摘要：建立了以疑胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化，气相色谱一质谱 (Gc．MS)负化学源(NCI)技术测定茶叶中七氟菊酯、四氟菊酯、丙烯菊酯、联苯 菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、笨醚氰菊酯、氟氯氰菊酯、 氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯等16种菊 酯残留量的方法。样品经y(丙酮)：y(乙酸乙酯)：y(正己烷)=1：2：1提取，经 GPC去除大分子的色素和类脂杂质，弗罗里硅土SPE柱进一步净化，以毒死蜱 同位素D．10作内标，内标法定量。方法的回收率67．2％．108％之间。变异系 数小于18％。16种菊酯方法定量限在O．0125—0．025 mg／kg之间。 关键词：凝胶渗透色谱；气相色谱一质谱；负化学源；茶叶；菊酯；残留 用C,C—MS-SIM一负化学源检测茶叶中16种菊酯残 菊酯类农药(pyrethroid)是一类重要的合成杀 虫剂，具有高效、广谱、低毒和生物降解等特性。 留。 品种达几十种，主要应用于农作物，防治害虫。在 1实验部分 我国的茶园应用非常广泛。造成菊酯类农药残留 1．1仪器和试剂 的情况较为普遍。茶叶是我国的传统饮品，又是 Agilent6890-5975气相色谱．质谱仪：配负化学 出口创汇的重要商品。为了保障食品安全和促进 源(NCI)，自动进样器，分流／不分流进样口。ASE 茶叶外贸，我国和世界主要的茶叶贸易国，都对 加速溶剂萃取仪：配有22mL萃取池。HP-SMS毛 茶叶中菊酯的残留规定了严格的限量。并且不断 细管气相色谱柱(30m×0．25咖i．d．，膜厚O．25 加强对茶叶中农残的监控。欧盟从2000年起就对 000dmin。 弘m)；旋涡混合器。离心机：转速大于5 中国茶叶菊酯残留超标发出多起预警通报。 氮吹仪。旋转蒸发器。全自动凝胶渗透色谱仪，凝 目前用于分析菊酯农药残留量的方法主要是 GC．ECD、HPLC和GC．MS-SIM，其中GC．ECD灵敏SX-3，38—75 tara，流动相为y(环己烷)：y(乙酸乙 度高，定量准确，但假阳性结果无法判别，需迸一 酯)=l：l。均质器。多功能食品搅拌机。固相萃取 部确证。HPLC灵敏度低，达不到限量要求。GC．装置。 MS-SIM既能准确定量，又能通过保留时间和特征 水为蒸馏水。乙醚，正己烷，丙酮，环己烷， 离子碎片及丰度比定性。它分C,C．MS-SIM．电子轰乙酸乙酯(均为农残级)。Naa(分析纯，650oC灼 击源和C,C．MS-SIM．负化学源，前者杂质干扰大，烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备 灵敏度不高，容易出现假阴性和假阳性现象，但 用)。无水硫酸钠(分析纯，650℃灼烧4h，在干燥 对所有适合用气相检测的菊酯都有响应。而后者