分析实验室仪器.ppt

原子吸收分光光度计 工作条件的优化 仪器的最佳工作状态最佳工作状态的标准 测定灵敏度 测定精密度 标准曲线的线性等 消除干扰 影响分析性能的仪器条件 分析线波长 光谱通带宽度 灯电流及等的预热 火焰组分 雾化、燃烧系统 石墨炉原子化的升温程序 1.分析线波长对分析性能的影响 测定灵敏度 测定精密度 2.光谱通带宽度的影响 光谱通带宽度反应仪器的分辨率—— 通带内有多条谱线时测定灵敏度降低 通带内有多条谱线时标准曲线弯曲加剧 光谱通带宽度与仪器的光通量相关—— 通带宽度的大小有时影响测定精密度 选择光谱通带宽度的依据—— 灯的谱线分布；灯的发光强度； 光谱通带宽度对测定灵敏度的影响Fe248.3nm； Cd228.8nm 光谱通带宽度与测定精密度 Fe248.3nm 不同光谱通带下铁的标准曲线 Fe：248.3nm 3.空心阴极灯电流的影响 空心阴极灯的发光机制 灯电流对分析性能的影响 灯的预热 灯的结构与其分析性能的关系 供电方式与灯电流的关系 了解不同元素的谱线分布 谱线自蚀现象 谱线变宽对测定灵敏度的影响 灯电流对分析性能的影响 测定灵敏度 仪器的稳定性 标准曲线的线性 灯电流测定灵敏度的影响Fe248.3nm；Cd228.8nm 灯电流测定灵敏度的影响Zn213.9nm 灯电流对标准曲线线性的影响 灯的结构与其分析性能的关系 供电方式与灯电流的关系 4.火焰组分对测定的影响 ●火焰燃助比不同，测定灵敏度有所变化 ●火焰的背景吸收不同 ●强烈的火焰吸收导致测定精密度差 ●火焰燃助比不同，化学干扰程度有差异 火焰原子吸收的原子化过程 常用火焰的温度 OC 空气-乙炔火焰 2300 一氧化二氮-乙炔火焰 2900 空气-氢火焰 2000 氩-氢火焰 800 空气-丙烷火焰 1900 空气/乙炔火焰的吸收曲线 空气乙炔火焰中Cu和Ca 的基态原子分布  Cu Ca 燃烧器高度 燃烧器高度：燃烧器高度是指光束轴线到燃烧器表面的距离，一般以毫米表示，将燃烧器上升至挡光百分之五十的位置确定为零。 燃烧器高度影响测定灵敏度、火焰背景吸收、测定精密度、化学干扰程度等。 燃烧器预热是不可忽视的因素。 燃烧器预热过程中钙灵敏度的变化 燃烧器预热过程中铯灵敏度的变化 日常维护 1，空压机积水 2，乙炔中的丙酮 3，燃烧器太脏 4，燃烧器缝口阻塞 石墨炉原子化过程 石墨炉原子化过程 干燥 灰化 原子化 清除 蒸发溶剂 组分分馏 待测元素原子化 净化石墨管 防止溶液爆沸 盐类挥发 确保待测元素 清除石墨管 测定元素不损失 原子化充分 内残存物质 120-150 400-1200 1600-2500 200-2600 斜坡升温 斜坡升温、保持 快速升温 快速升温 灰化曲线 原子化曲线 选择石墨管 普通石墨管 孔隙较大、表面活泼，适宜原子化温度较低的元素，测定Ag、Au、Be、Zn、Cd、Sn、Pb、As、Se、Te、Mn等元素比较适宜。 热解石墨管 表面致密、惰性适宜测定V、Mo、 Ti 、Ir、Sr等高温元素及Li、Na、K、Rb、Cs等碱金属元素。Cr、Fe、Co、Ni、Ga、In、Tl、Si、Ru、Rh、Pd、Pt