加速溶剂萃取凝胶渗透色谱固相萃取净化气相色谱质谱法测定茶叶中残留的33种农药.pdfVIP

!# 年 $ 月 色 谱 ’()* !% +(* $ !#$% !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 !! !# 加速溶剂萃取! 凝胶渗透色谱 固相萃取净化! 气相色谱 质谱法测定茶叶中残留的!! 种农药 胡贝贞，- 宋伟华，- 谢丽萍，- 邵铁锋 （绍兴出入境检验检疫局，浙江 绍兴 ) $! ） 摘要：建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共 )) 种农药残留的分析方法。样品以丙酮, 二氯甲烷（体积比 为 $. $ ）为提取剂经加速溶剂方法萃取，提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质，再用 @%3, +A! 小柱和 B)(%161) 小柱净化。采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱, 质谱法（C@, D8 ）定性。加标水平为 / ( 0E FE 时，大部分农药的回收率为’G $!G ，相对标准偏差小于!G 。方法的检测限为/ ( / ( 0E FE （以$ 倍信噪比计）。该方法的提取效率高，准确灵敏，目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测。大量实际 样品的检测结果表明，此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要。 关键词：加速溶剂萃取；凝胶渗透色谱；固相萃取；气相色谱, 质谱；农药；茶叶；残留测定 中图分类号：H%(#- - 文献标识码：I- - 文章编号：$,#’ $) （!# ） $,!!,’- - 栏目类别：研究论文 #$%$’()*%(+) +, !! -$.%(/(0$. () %$* 12 *//$3$*%$0 .+34$)% $5%*/%(+)6$3 -$’$*%(+) *)0 .+3(0-7*.$ $5%*/%(+) -8(,(/*%(+)6*. /7+’*%+6*-72 ’*.. .-$/%+’$%2 AJ K.142.# ，8H+C L.12$ ，MN/ O1;1#E ，8AIH -1.P.#E （!#$%’( )’ *+,-)%* .’/0 12*$’ #’3 45#+#’ *’1 6 5+1#5 ，!#$%’( !#$$$ ，7’# ） 91.%*/% ：I 0.:2( 26 3..# .7.)(;. P(% :2. .:.%01#:1(# (P )) ;.6:151. %.61$.6 1# :. ， 1#5)$1#E (%E#(;2(6;2(%($6 ，(%E#(52)(%1#. # ;%.:2%(1 ;.6:151.6* -2. :%E.: #):.6 =.%. .Q:%5:. =1:2 :2. 6()$:1(# (P 5.:(#. 152)(%(0.:2#. （$. $ ，7 7 ）$61#E 55.).%:. 6(), 7.#: .Q:%5:1(# （I 8/ ）# :2.# ;$%1P1. $61#E E.) ;.%0.:1(# 52%(0:(E%;2 （CR@ ）:( .)101, #:. 0(6: (P :2. 5(.Q:%5:6 ，6$52 6 ;1E0.#:6 ，)1;16 # =Q.6* -2. =.%. P$%:2.% ;$%1P1. $61#E @%3, +A! # B)(%161) 6()1,;26. .Q:%5:1(# （8R/ ）5%:%1E.6 ;%1(% :( :2. 1.#:1P15:1(# $61#E E6 52%(0:(E%;2,066 6;.5:%(0.:% （C@, D8 ）* -2. S$#:1::17. #)616 =6 ;.%, P(%0