含硫四氧化三锰控制样品的制备.pdfVIP

冶金分析 ,2009 ,29 (2) :6064 Met allur gical Analy si s ,2009 ,29 (2) :6064 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2009 02 - 0060 - 05 含硫四氧化三锰控制样品的制备 1 2 1 1 骆艳华 ,郭丽娜 ,王 　凡 , 陈思学 ( 1. 中钢集团安徽天源科技股份有限公司 ,安徽马鞍山　243000 ; 2 . 安徽工业大学 ,安徽马鞍山　243000) 摘 　要 : 向高纯四氧化三锰中加入已知浓度的硫酸 ,制备不同含硫量的四氧化三锰 、二氧化锰 、 硫酸锰的混合物控制样 ,将制备好的控制样干燥 、混匀后 ,用高频红外碳硫分析仪分析控制样 中的硫含量 。分析结果表明:此方法制备的含硫控制样的均匀性较好 ,且所测得结果与计算所 得含硫量基本吻合 。测量中采用标准样品时时跟踪的方法 ,解决了测定结果不稳定的问题 ,使 得测定结果重现性较好 。通过对控制样进行数据和 XRD 分析表明 ,在计算控制样的理论含 硫量时 ,需要考虑控制样中硫酸锰的结晶水 ,这样才能保证控制样的理论含硫量和实际含硫量 基本相符 。 关键词 : 四氧化三锰 ;硫 ;红外分析 中图分类号 :O652 ,O6592 　　　　文献标识码 :A 　　四氧化三锰是电子工业生产锰锌铁氧体软磁 硫均匀 ,可作为替代性标准样品使用 。 材料的重要原材料 , 四氧化三锰的杂质含量决定 [ 1 ] 1 　实验部分 了软磁铁氧体的性能 ,所以对四氧化三锰的杂 质监控是十分必要的。目前四氧化三锰中的硫主 1 1 　主要仪器和试剂 ( ) ( 要按国家标准 GB/ T8654 10 规定的红外吸收 H IR944 高频红外碳硫分析仪 无锡高速分 ) ( 法测定 , 硫 的质量分数测定范 围在 0025 % ～ 析仪器有限公司 ; XRD 衍射仪 X ’Pert 荷兰帕 ) 0 120 % 。 纳克公司 。 GB/ T8654 10 规定四氧化三锰中硫的质量 陶瓷坩埚 :1 200 ℃灼烧 2 h ,冷却至室温 ,置 分数必须小于或等于 005 % , 由于生产工艺或者 于干燥器中;纯铁助熔剂 : w ( C) ≤000 1 % , w ( S) 实验方法不同 ,生产的四氧化三锰中硫含量也不 ≤000 1 % ;高纯锡粒 : w ( Sn) ≥9995 % ;钨粒 : w 尽相同,硫的质量分数可以从 00 10 %到 2 % ,甚 ( C) ≤0000 8 % , w ( S) ≤0000 5 % ,粒度为 04