固相萃取液相色谱串联质谱法同时定量检测蜂蜜中28种抗生素类药物残留的研究.pdfVIP

— 1196 — 药物分析杂志 Ch in J Pharm A nal 2009 , 29 ( 7) 固相萃取 - 液相色谱串联质谱法同时定量 检测蜂蜜中 28种抗生素类药物残留的研究 左志辉 , 高立勤 , 唐素芳 (天津市药品检验所 ,天津 300070) ( ) 摘要 　目的:建立了固相萃取 - 高效液相色谱 - 串联质谱 HPLC - M S/M S 法同时定量检测蜂蜜中 28种抗生素药物的痕量 ( ) 残留。方法 :样品经固相萃取提取净化 、反相液相色谱分离后进行质谱分析 。在多反应监测模式 MRM 下进行检测 。根据保 留时间、母离子和特征子离子信息进行定量分析 。结果 : 28种抗生素药物中盐酸林可霉素 、盐酸克林霉素 、氟罗沙星 、磺胺嘧 啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺脒 、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、环丙沙星 、诺氟沙星 、洛美沙星 、依诺沙星 、巴洛沙星 、司帕沙星 、甲磺酸培 ( ) μ - 1 ( ) 氟沙星 、氧氟沙星 、甲硝唑、替硝唑、4 - 差向四环素 、土霉素 、罗红霉素的检出限 LOD 为 02 g ·kg , 定量限 LOQ 为 μ - 1 - 1 ( 2 ) 05 g ·kg ,在 125～200 ng ·mL 范围内,均呈良好线性关系 R 099 ;磺胺 、青霉素钠 、青霉素 V 钾 、盐酸四环素 、盐 - 1 - 1 - 1 μ μ 酸多西环素 、盐酸金霉素 、4 - 差向金霉素的检出限为 05 g ·kg ,定量限为 10 g ·kg ,在 125 ～200 ng ·mL 范围内, ( 2 ) μ - 1 μ - 1 μ - 1 均呈良好线性关系 R 099 。研究选择 10 g ·kg , 4 0 g ·kg , 200 g ·kg 3 个添加浓度水平进行加标回收试 验 ,外标法定量 , 3个水平的平均回收率结果均令人满意 。日内精密度小于 8% ( n = 5) , 日间精密度小于 10% ( n = 5) ,满足 日 常分析的需要 。结论 :