牛磺酸合成工艺优化.pdfVIP

Vol 第26卷第6期 化学反应工程与工艺 26，No6 2010年12月 ChemicalReaction and Dec．2010 EngineeringTechnology 文章编号：1001--7631(2010)06一0570一嘶 牛磺酸合成工艺优化 周彩荣 韩雪巍 石晓华杨娇 刘 强 (郑州大学化工与能源学院，河南郑州450001) 摘要：考察了各因素对乙醇胺法合成牛磺酸的影响。并对牛磺酸的分离溶剂工艺进行了探讨。结果表明： 乙醇胺与浓硫酸酯化反应较合适的条件为乙醇胺与浓硫酸的物质的量之比为0．95，乙醇胺40mL，带水荆 甲苯用量为70mL，此条件下乙醇胺全部转化，其产物2一氨基乙醇硫酸酯采用无水乙醇洗涤较合适；亚硫 W， 酸钠与2一氨基乙醇硫酸酯磺化反应较合适的条件为亚硫酸钠与酯的物质的量之比为1．8：1，超声功率200 反应温度75℃，反应时间12 h，2-氨基乙醇硫酸酯的转化率为56．2％。考察牛磺酸和硫酸钠在水中以及 在乙醇水溶液中的溶解度，发现体积分数为10％的乙醇水溶液作为牛磺酸结晶溶剂较合适。 关键词： 乙醇胺；2-氨基乙醇硫酸酯；牛磺酸：合成 中图分类号：TQN)31．2文献标识码：A 白质氨基酸，牛磺酸作为药物己经得到广泛的应用[1’2]。由于牛磺酸在生物体内与胆汁酸结合是以牛 磺胆酸的形式存在，需要水解后再分离提取[3]，因此不适合大规模生产，而化学合成法能适合大规模 生产。目前，国内外生产牛磺酸大多采用乙醇胺法，该法包括酯化反应和磺化反应。但乙醇胺法生产 牛磺酸存在反应时间过长和产率低(通常在50％以下)等不足[4~6]。其原因在于磺化反应是亲核取 代反应，反应进程比较缓慢，需要十几小时甚至二十几小时才能达到反应平衡，而且反应转化率较 低。因而，改进牛磺酸现有生产工艺，提高牛磺酸的产率并缩短反应时间，以降低牛磺酸的使用成本 很有必要。乙醇胺法合成牛磺酸的产物分离过程中，主要涉及到牛磺酸和盐的分离。如何降低成本， 获得高收率的牛磺酸一直是牛磺酸研究和工业生产所面临的问题。本工作考察了各因素对牛磺酸合成 的影响，并考察亚硫酸钠对牛磺酸结晶的影响以及硫酸钠和牛磺酸在乙醇水溶液中的溶解度，对牛磺 酸分离和纯化工艺进行探讨，以提高牛磺酸的收率。 1 实验部分 牛磺酸合成分两步进行(反应见式(1)和式(2))：第一步为酯化反应，在250 mL三口烧瓶中 加入乙醇胺，置于冰浴中(不高于20℃)，缓缓加入浓硫酸，并搅拌，滴加完毕后加入带水剂，用电 加热套加热至一定温度，在无水分带出时停止反应，抽滤反应物得到固体，洗涤后干燥得2一氨基乙 醇硫酸酯；第二步为磺化反应，在装有冷凝回流装置的250mL三口烧瓶内加入100mL煮沸的水， 采用超声加热[73使其温度在75℃(该超声装置最高温度为75℃，实际生产中温度还可上升)，通入 氮气，在搅拌状态下加入无水亚硫酸钠，溶解后，加入2一氨基乙醇硫酸酯。保持水温75℃，开启超 收稿日期：2010—08-20；修订日期：2010—11—03 作者简介：周彩荣(1958一)，女，博士，教授。E-mail：zhoucairon8：@ZZU．edu．cn 基金项目：河南省郑州科技局科技攻关基金项目(0910SGYG23256—6) 万方数据 第26卷第6期 周彩荣等．牛磺酸合成工艺优化 571 声波装置(额定功率为200W)，反应一定时间，趁热抽滤反应液，将滤液冷却至室温后放入冰箱， 冷却结晶得到固体即为粗品牛磺酸。