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实验二十四 废水碱度的测定 1、试验目的和要求 学习用酸标准溶液滴定法测定废水的碱度 2、原理 水的碱度是指所含能与强酸定量作用的物质总量 碱度的测定值因使用的指示剂终点PH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学组分已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接以酸滴定至PH值为8.3时消耗的量，为酚酞碱度。以酸滴定至PH值为4.4-4.5时消耗的量，为甲基橙酸度。通过计算，求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和OH+的含量；对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中的物质的组分确定其与酸作用达到终点时的PH值。 样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应于采集的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或有可被氧化的阳离子时，应及时分析。 水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂（含余氯时，可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除）。 3、仪器和试剂 （1）仪器 25mL和50mL碱式滴定管 250mL锥形瓶 （2）试剂 无CO2水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，PH值不低于6.0，煮沸15min，加盖冷却至室温。 甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙，溶于100mL水中。 酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，溶于50mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。 碳酸钠标准溶液（0.0250mol/L）：称取1.3249g（于250℃烘干4h）的基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无CO2水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。 盐酸标准溶液（0.025mol/L）：用分光光度计吸收2.1mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000ml。 4、步骤 （1）分取适量水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量（V）。若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下一步操作。 （2）向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橘黄色刚刚变为橘红色为止。记录盐酸标准溶液总用量（V）。 5、计算 酚酞碱度 甲基橙酸度 式中，C为盐酸标准溶液浓度，mol/L；V为用甲基橙作滴定指示剂时，消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V为用酚酞作滴定指示剂时，消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V为水样体积，mL；50.05为碳酸钙摩尔质量，g/mol。 6、注意事项 （1）若水样中含有游离CO2,则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。 （2）当水样中总碱度小于20mg/L时，可改为0.01mg/L盐酸标准溶液滴定，或改用10mL容量的微量滴定管，以提高滴定精度。 （3）测定时废水取样量取决于滴定时盐酸的用量，盐酸用量控制在10-25mL之间为宜。 7、思考题 为什么用酚酞作指示剂测得的碱度不是总碱度？