异烟酸吡唑酮法测定狗内脏中氰化物的含量及方法改进.docVIP

异烟酸-吡唑酮法测定狗内脏中氰化物含量的方法改进 The Determination of the Cyanide of the Insides of Dogs by the Improved Isonicotinic Acid Pyrazolone Spectrophotometry 汪 琼1， 胡文武1， 严付华1 (1长沙市疾病预防控制中心,湖南 长沙 410001) WANG Qiong1, HU Wen-wu1, YAN Fu-hua1 （1 Changsha Disease Prevent and Control Centre,Hunan Changsha 41001） 中图分类号 摘要： 针对狗内脏中氰化物含量的检测无国家标准方法，且在参照食品中氰化物含量检测方法过程中氢氰酸易挥发，导致不能准确检测氰化物含量，且显色时间长，导致工作效率低，在异烟酸-吡唑酮法的基础上改进实验方法，结果表明：氢氧化钠吸收液浓度为30g/L时，能基本吸收氢氰酸；缩短显色时间，回收率能达到95%以上。 关键词：异烟酸-吡唑酮；狗内脏；氰化物 Abstract According to the detection of the content of cyanide in dog with no national standard method,the hydrocyanic acid volatile in the detection process in reference to the food national standard method,resulting in incrorrect detection,long coloration time and low efficiency.By improved isonicotinic acid pyrazolone spectrophotometry,the results show that:the concentration of sodium hydroxide absorbent is 30g/L,can basically absorb hydrogen cyanide;shorten the color of time,the recovery rate can reach 95% or more. Key words: isonicotinic acid pyrazolone spectrophotometry;the dog; cyanide “三伏天吃狗肉避暑,三九天吃狗肉驱寒” 。狗肉现成为餐桌上佳肴。但某些违法分子利用氰化物(俗称“三步倒”)捕杀家犬或流浪狗充作狗肉卖给狗贩。氰化物的口服致死量约为0.05～0.25g[1] 。狗被毒死后,氰化物会分布于狗的血液和内脏中,毒狗肉及其内脏如被人食用,对身体健康将会造成严重的危害[2]。 目前,动物内脏中氰化物的检测无国家标准方法[3-4]。因此,我们参照食品、水质、空气中氰化物检测方法测定了可疑狗样品中狗胃、狗肝中氰化物的含量[5-8]。由于实际操作过程中,按照国标法得到的蒸馏液pH显酸性,而氢氰酸易挥发,影响测定结果的准确性,且于蒸馏试样溶液中加入1mL氢氧化钠溶液(10g/L)后加入酚酞指示液并不变色[9、10]。因此,本文的主要工作是:在异烟酸-吡唑酮法的基础上探究氢氧化钠吸收液浓度对实验结果的影响,以及比色反应时间对实验结果的影响。结果表明改进的方法缩短了比色反应时间,其测定样品回收率也都在95%以上。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1试剂 甲基橙指示剂（0.5g/L）;乙酸锌溶液 (100g/L);酒石酸;氢氧化钠溶液(10g/L);氢氧化钠溶液(1g/L);乙酸(1+24);酚酞-乙醇指示剂(10g/L);磷酸盐缓冲溶液[(0.5 mol/L)]:称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠,溶于水并稀释至1000mL;异烟酸-吡唑酮溶液:称取1.5g异烟酸溶于24mL氢氧化钠溶液(20g/L)中,加水至100mL,另取0.25g吡唑酮,溶于20mLN-二甲基甲酰胺中,合并上述两种溶液,混匀;氯胺T溶液:称取1g氯胺T溶于100mL水中,临用时现配;氰化钾标准溶液 1.1.2仪器 723分光光度计;恒温水浴箱;250mL玻璃水蒸气蒸馏装置 1.2 实验方法 迅速称取10.00g试样，放置于250mL蒸馏瓶中，加适量水使试样全部浸没，加20mL乙酸锌溶液（100g/L），加1～2g酒石酸，迅速连接好全部装置，冷凝管下端插入盛有一定浓度的5mL氢氧化钠吸收液的100mL容量瓶的液面下，缓缓加热，通水蒸气进行蒸馏，收集蒸馏液100mL，取下容量瓶，加塞，混匀。 于25mL比色管中加