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标准溶液的配制与标定﹑测定石灰石中钙含量 【作者】: 零创润 【工作单位】: 四川农业大学理学院应用化学0902班 【指导老师】: 吴明君 【摘要】：市售的高锰酸钾常含有少量杂质,如硫酸盐﹑氯化盐及硝酸盐以及等,不是基准物,一次不能用精确称量高锰酸钾来直接配置标准溶液。 石灰石中Ca2+含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。前者比较简便但干扰也很多，后者干扰少、准确度高，但较费时。本实验用高锰酸钾测定石灰石中钙含量。 【关键词】： 标准溶液 石灰石 钙含量 The author： Ling Chuang Run Sichuan agricultural university of applied chemistry 0902 class Work unit：Hun Ming Jun Abstract：The functionalities of potassium permanganate often impurities, such as sulfate, LvHuaYan and nitrate and etc, not once, cant use the benchmark things accurately weighing potassium permanganate to direct allocation standard solution. The limestone Ca2 + in content determination of mainly adopts the coordination titration and potassium permanganate method. The former is a lot more simple but interference, the latter less disturbance, high accuracy, but more time-consuming. This experiment with the calcium content of potassium permanganate determination limestone. Keywords： Standard solution limestone Calcium content 【综述】：氧化性强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用。能自行分解： 4+H2O=4MnO2+4KOH+3O2 分解速度随溶液的pH而改变。在中性溶液中，分解很慢，但Mn2+离子和MnO2能加速的分解，见光则分解得更快。由此可见，溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。正确配制和保存的溶液应呈中性，不含MnO2。 标准溶液常用还原剂草酸钠Na2C2O4作基准物来标定。Na2C2O4不含结晶水，容易提纯，性质稳定。用Na2C2O4标定溶液的反应如下： 滴定时刻利用MnO4-离子本身的颜色指示滴定终点。 用高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量，首先将石灰石用盐酸溶液制成试液，然后将Ca2+转化为CaC2O4沉淀，将沉淀过滤、洗净，用稀H2SO4溶解，用KMnO4标准溶液间接滴定与Ca2+相当的C2O4-,根据KMnO4溶液的用量和浓度计算出试样中钙含量。主要反应有： 此法是根据Ca2+与C2O4-生成1:1的CaC2O4沉淀。 除碱金属离子外，多种离子对测定有干扰。若有大量的Al3+或Fe3+，则应预先分离。如有Mg2+存在，也能生成MgC2O4沉淀，但当有过量的C2O4-存在时，Mg2+能形成[Mg(C2O4)2]2-配离子而与Ca2+分离，不干扰测定。 【实验方法】： ⑴、0.02mol/L 500mL KMnO4标准溶液的配制： ①称取约1.6g的固体KMnO4于烧杯中，加少量水溶解，盖上表面皿，加热煮沸20~30分钟。 ②冷却后，倒入250ml的容量瓶，水洗烧杯和玻璃棒3次，洗液倒回容量瓶。 ③加蒸馏水至容量瓶刻度线处，摇均。 ④配液倒入500ml玻璃细口瓶中。 ⑤再往容量瓶装好250ml的蒸馏水，摇均。 ⑥将容量瓶中的蒸馏水倒入上述玻璃细口瓶，充分摇均，暗处静置一周后。 ⑵、0.02mol/L KMnO4 溶液的标定： ①称量约0.15～0.2gNa2C2O4 3份，分别置于250ml锥形瓶中。 ②往锥形瓶中各加水约30ml和10mL3 mol/L的H2SO4,水浴加热至75~85℃。 ③立即以0.02mol/L KMnO4溶液滴定至溶液呈粉红色（半分钟内不褪色）为终点。 1 2 3 Na2C2O4的质量(g) 0.1588 0.1952 0.1552 KMnO4体积终读数（ml) 22.18 26