《K3Fe[(C2O4)3]（三草酸合铁（Ⅲ）酸钾）的制备化学实验报告》.docx

化学实验报告 思源1201 王坚凯 指导老师：康晓红 北京交通大学 实验名称：K3Fe[(C2O4)3]（三草酸合铁（Ⅲ）酸钾）的制备 1.实验目的 2.实验原理 3.实验仪器和试剂 4.实验方法及步骤 5.实验数据记录及处理 6.实验结论 7.实际操作及扩展总结 8.实验心得 实验名称：K3Fe[(C2O4)3]（三草酸合铁（Ⅲ）酸钾）的虚拟实验制备 实验目的 掌握络合物的基本知识 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术 实验原理 本实验以硫酸亚铁铵为原料与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下以过氧化氢为氧化剂得到铁Ⅲ草酸配合物。主要反应为: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4?2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 2FeC2O4?2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]?3H2O 实验试剂和仪器 1.仪器： 烧杯、量筒、表面皿、恒温水浴槽、电子天平、玻璃棒、点滴板、试管、加热装置、抽滤装置等。 2.试剂： (NH4)2Fe(SO4)2?6H2O(A.R.)、H2SO4 (3 mol?L-1)、无水乙醇(95%)、H2C2O4?2H2O(A.R.)、饱和K2C2O4溶液、H2O2 (3%)、H2C2O4、K3Fe(CN)6（0.1 mol?L-1）。 四、实验方法及步骤 1、草酸亚铁的制备 （1）溶解：称取适量的硫酸亚铁铵固体放在烧杯中，然后加H2SO4和蒸馏水溶解； （2）沉淀：另称取适量H2C2O4?2H2O置于100mL烧杯中，约加入20mL蒸馏水加热溶解，加热同时，将两溶液徐徐混合，加热至沸，同时不断搅拌，维持微沸约5分钟后停止加热，静置，待黄色晶体沉淀后，倾去上清液。得到黄色晶体草酸亚铁。 （3）氧化：往草酸亚铁沉淀中加入饱和K2C2O4溶液，40℃下水浴加热，恒温下慢慢滴加H2O2溶液，沉淀转换为深棕色，使Fe（II）充分氧化为Fe（Ⅲ），滴加完后，加热溶液至沸以除去过量的H2O2。 （4）生成配合物： 静置，然后加入草酸溶液，使沉淀溶解，此时溶液呈翠绿色，加入95%的乙醇，混合后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。晶体完全析出后，抽滤，用乙醇淋洒，抽干混合液。固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。 五、实验数据记录及处理 试剂使用量及时间掌握情况： 六水硫酸铁铵（固体）6.003g 稀硫酸 1.5ml 草酸晶体3.003g 配成25ml溶液后取22ml 蒸馏水，去离子水 草酸钾溶液 前后分别15ml ，5ml 混合溶液水浴加热最适温度为40摄氏度 黄色晶体沉淀明显产生时间约为5分钟 H2O2 (3%)25ml 乙醇 15ml 产物： K3[Fe(C2O4)3]?3H2O 10.641g 六、实验结论 七、实验实际操作及扩展总结 1．水浴40℃下加热，慢慢滴加H2O2。以防止H2O2分解。 2．在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的绿色产品。 3.倾滗法注意不要将产物过多倒出保证产率 4.析晶时保证无光环境防止产物见光分解 八、实验心得 这次化学虚拟实验，我们熟悉了制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的基本知识，并且掌握了其基本的实验方法。这次化学上机实验生动直观，与实际操作要求基本相符，是锻炼同学实践能力的另外一个好方法。