《XRD测试》.ppt

现代材料研究方法X射线粉晶衍射实验技术 汤云晖 X射线粉晶衍射仪岛津XRD-7000型 X射线粉晶衍射仪 基本组成 X光管 测角仪 探测器 计算机系统 X射线的产生 真空中，用高电压加速熱电子轰击金属靶时， 产生X射线。 衍射仪工作原理 由X射线管发射出的X射线照射到试样上产生衍射现象，用辐射探测器接收衍射线的X线光子，经测量电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射数据。这些衍射数据作为各种实际应用问题的原始数据。 内容 衍射仪知识 实验操作 PDF卡片与物相鉴定 X衍射应用 软件介绍： Pcpdfwin, Jade 样品要求 测试样品，可以为粉末，或是块状、板状、片状、丝状，或是带衬底材料的薄膜或带基材的镀层等原始形状。 粉末样品：一般要求0.5g，至少20mg（视密度和衍射能力而定），粒度要求100μm（200-400目） 。 块状样品：要求具有一个面积小于1.8cm X 1.8cm 的平面，无应力和织构。 薄膜样品：要求长、宽小于1.8cm。 测试条件 扫描范围: 常规20-80度 扫描方式: 连续扫描----扫描速度快，工作效率高。进行全扫描测量，一般选用此法。测量精度受扫描速度和时间常数的影响。 步进扫描----每步停留的测量时间较长，测量精度很高，适合作各种定量分析，扫描精度取决于步进宽度和步进时间。 狭缝宽度 （入射狭缝、防散射狭缝、接收狭缝）DS SS 1度，RS 0.30mm 扫描速度 2-5度/min（连续模式），0.6度/step（步进模式） 步长 0.02度/step 开机 检查仪器是否正常。 打开电源总闸。 依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关，控制一定的循环水温度。 打开X-射线衍射仪主机电源开关，Power灯亮。 打开计算机进入Pmgr程序。 鼠标单击，打开三个工作窗口: 系统参数窗口 测试条件设置窗口 测试窗口 测试 制样，压片。要求样品表面应平整，样品槽外清洁。 打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。 输入样品名称、测试条件。 点击Start，开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。 测试完毕，X-射线管自动关闭。 重复操作进行下一个样品的测试。 关机 1. 测试结束，退出Pmgr程序。 注意：本着先开后关的原则依次关闭程序窗口。 2. 依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭。 注意事项 1.开关门时要轻开轻关，避免震动； 2. 测试过程中切忌打开或试图打开机门；一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rays on指示灯灭后，才可开启机门； 3. 切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源； 4. 注意室内通风； 测试图谱 衍射峰数据 原始数据：.txt文件 数据分为两列： 衍射角度2Theta-衍射强度I。 注意：这是原始数据， 包括Kα1和K α2 衍射在内 内容 衍射仪知识 实验操作 PDF卡片与物相鉴定 X衍射应用 软件介绍： pcpdfwin, Jade 什么是物相？ 在材料科学领域，相是指具有特定结构和性能的物质状态。材料中原子的排列方式决定了晶体的相结构，原子排列方式的变化导致了相结构的变化。在一种材料中可以同时存在几种相；同种材料在不同条件下可以不同的相存在。 例如，一种材料，用化学分析方法知道由铁和氧元素组成，但不能知道是氧化铁Fe2O3还是氧化亚铁FeO，或者是磁铁F3O4，或者是它们的混合物，只能用X射线衍射方法来确定。 特别要指出的是，所谓相，不是指化学元素，X射线衍射不能分析出材料中所包含的化学元素。相反，化学元素成分作为物相分析的一个已知条件。 物相分析的基本原理 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构 在一定波长的X射线照射下，不同的晶体结构产生完全不同的衍射花样 不可能有两种晶体结构的衍射花样完全相同 多相试样的衍射图谱不因为存在多相而产生变化，只是各自衍射花样的机械叠加 物相分析的方法 利用布拉格公式2dsinθ= λ ，通过计算机将图谱中的衍射峰位转换成d值，衍射强度按百分比计算I（I=I测/I最大*100），得出只与相的特征有关而与仪器、波长无关的d-I列表，代替实际图谱。 国际标准协会测量各种已知物质的d-I数据，并存为数据库（每一个物相的数据，称为一张PDF卡片）。将试样的d-I数据与数据库中的数据对比，可检测出待测试样中的物相。 物相分析的历史与发展 1938年J.D.Hanawal